NB/SH/T 0870-2013 石油产品动力黏度和密度的测定及运动黏度的计算 斯塔宾格黏度计法
适用于石油产品动力黏度和密度的测定及运动黏度的计算。
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适用范围
适用于石油产品动力黏度和密度的测定及运动黏度的计算。 规定了同时测定透明和不透明液体石油产品和原油的动力黏度（ŋ）和密度（ρ）的方法。运动黏度（υ）可由动力黏度（ŋ）除以相同温度下的密度（ρ）得到。 测试结果取决于样品的性质，适用于剪切应力和剪切速率成比例（即牛顿流体）的液体。 精密度考察范围（仅基础油）：40˚C 时动力黏度 2.05 mPa•s～456 mPa•s；100˚C 时动力黏度 0.83 mPa•s～31.6 mPa•s；15˚C 时密度 0.82 g/mL～0.92 g/mL（见15.4）。 也适用于测定更宽的黏度、密度和温度范围的样品，但本标准所列的精密度和偏差（见15章）可能不适用于这类样品。 不适用：现有资料未提供明确列出不适用对象（仅以牛顿流体为适用前提）。
方法原理
将试样注入精确控温的测量池中，测量池由一对同心旋转的圆筒和一个U型振动管组成。通过测定试样在剪切应力下内圆筒的平衡旋转速度和涡流制动（与校准数据相关）得到动力黏度，通过测定U型管的振动频率（与校准数据相关）得到密度。运动黏度由动力黏度与密度的比值计算得到。
主要仪器
斯塔宾格黏度计 6.1.1 黏度测试单元：同心轴圆筒构造的测量体系。外圆筒（样品管）通过保持一定旋转速度的马达驱动；低密度内圆筒（转子）在较高密度试样的离心力作用下悬浮在转动轴中，处在磁铁和软铁环的纵向位置，系统不存在轴承摩擦；内圆筒中的永磁铁在铜衬层中产生涡流，通过黏性力驱动扭矩和阻滞涡流扭矩的平衡确定内圆筒旋转速度，由电子系统（霍尔效应传感器）通过计算旋转磁场的频率测出（见图1和图2第2项）。 6.1.2 密度测试单元：数字密度计由U型振动样品管、电子激发及频率计数系统组成（见图2第3项）。 6.1.3 温度控制单元：黏度测量池和密度测量池外的铜块确保测量池温度恒定；热电加热和冷却系统（见图2第1项）确保铜块温度从黏度池设定温度至整个温度范围内稳定在 ±0.005˚C 内；温度校准的不确定度（k=2；95%置信水平）在 15˚C～100˚C 范围内不应超过 ±0.03˚C，超出此温度范围不应超过 ±0.05˚C。 6.1.4 热平衡时间：与液体热容、电导以及试样温度和测试温度之差有关；在1min内当连续测量的黏度值保持在 ±0.07%（相对偏差），密度值保持在 ±0.00003 g/mL（绝对偏差），试样温度充分平衡。 6.2 注射器：市场上有售，至少为5mL，带标准接头；材质应与其所接触的所有液体试样和清洗液不发生任何反应。 6.3 溢流道或压力适配器：可选件，通过压力或吸力将试样注入测量池，避免试样中产生气泡；材质应与其所接触的所有液体试样和清洗液不发生任何反应。 6.4 滤膜：孔径 75 ㎛，用于去除试样中的颗粒。 6.5 磁铁：用于去除试样中的铁屑，可以使用磁力搅拌棒。
试剂与标准物质
样品溶剂：用于清洗测量池，能够溶解试样。 7.1.1 对于大多数试样，可使用易挥发的石油醚或石脑油。如果溶剂能够快速挥发且无残留物，无需使用干燥溶剂。 7.1.2 对于残渣燃料，可使用芳烃溶剂，如甲苯、二甲苯，进行预清洗去除沥青质。 7.2 干燥溶剂：可与样品溶剂（见7.1）混溶的挥发性试剂，高纯乙醇（96%或更高纯度）。 7.3 干燥空气或氮气：用于吹扫测量池。如果测量池的温度低于或接近环境空气的露点温度，应使用合适的干燥剂。 9.2 有证黏度和密度参考标准物质：用于实验室验证检查程序；需通过满足 GB/T 15481 或相应国家标准要求的实验室的认证；黏度标准物质可溯源至 ASTM D2162 规定的标准黏度计程序；密度标准物质的不确定度为 0.0001 g/mL；标准值均应提供相应的不确定度（k=2；95%置信水平）。见 ISO 5725。 9.3 温度计：带探头（直径 6.25 ㎜，长度不超过 80 ㎜）的数字温度计；不确定度（k=2；95%置信水平）不能超过 ±0.01˚C；应通过满足 GB/T 15481 或相应国家标准要求的实验室的认证。 6.4 滤膜：孔径 75 ㎛。 6.5 磁铁：用于去除试样中的铁屑，可以使用磁力搅拌棒。
关键条件
温度控制：铜块温度稳定在 ±0.005˚C 内（见6.1.3）。 温度校准不确定度：15˚C～100˚C 范围内不超过 ±0.03˚C；超出此范围不超过 ±0.05˚C（k=2；95%置信水平）。 热平衡判据：1min内连续测量黏度值保持 ±0.07%（相对偏差），密度值保持 ±0.00003 g/mL（绝对偏差）。 校准周期建议：黏度和密度校准周期为一个月；温度控制校准周期为一年（见9.1）。 测试温度：由操作者设定（见11.1.1、11.2.1），原文未给出固定推荐温度值。
计算与结果
记录值即为最终结果，动力黏度用 mPa•s 表示，运动黏度用 mm²/s 表示，密度用 g/mL 或 kg/m³ 表示。 13.2 黏度指数：已知同一试样 40˚C 和 100˚C 的运动黏度，根据 GB/T 1995 可以计算黏度指数（VI）。 13.3 密度外推法：已知同一试样 40˚C 和 100˚C 的密度，通过线性外推法可以计算其他温度下的密度；外推温度的限值由试样的相变点（如浊点或出现气泡）确定；用户有责任确认本计算方法对每类试样的适用性。 运动黏度计算关系：运动黏度（υ）= 动力黏度（ŋ）/ 相同温度下的密度（ρ）（见第1章、第4章）。 附录A 允差范围计算（规范性附录）： A.1 按照实验室质量控制程序，测定现场不确定度的标准偏差 σsite；如果 σsite 未知，黏度取 0.30%，密度取 0.0005 g/mL。注：不确定度见测试方法 NB/SH/T 0843。 A.2 从供应商标签或文件提供的有证标准物质（CRM）的公认参考值（ARV），确定合成扩展不确定度（CEU）；如果密度的不确定度未知，取 CEU=0.0005 g/mL。 A.3 公认参考值的标准误差（SEARV）通过 CEU 除以供应商标签或文件提供的包含因子 k 计算得到；如果包含因子 k 未知，取 k=2。 A.4 建立允差范围，按式（A.1）计算（原文公式内容〔待核〕（〔原文不清〕），正文未显示具体表达式）。 A.4.1 黏度允差范围计算范例，见式（A.2）（原文公式内容〔待核〕（〔原文不清〕））。 A.4.2 密度允差范围计算范例，见式（A.3）（原文公式内容〔待核〕（〔原文不清〕））。 注：允差范围计算依据测试方法 ASTM D6617。
质量控制
精密度：通过多个实验室间的统计分析结果确定，按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 15.1.1 重复性：在同一实验室，同一操作者使用同一仪器，使用相同方法，对同一试样连续测定的两个试验结果之差不应大于表1的数值。 表1 重复性 | 项目 | 15˚C | 40˚C | 100˚C | |---|---|---|---| | 基础油的动力黏度，mPa•s | 未提供 | 0.00101X（0.10%） | 0.0003516(X+5) | | 基础油的运动黏度，mm²/s | 未提供 | 0.00094X（0.09%） | 0.0003473(X+5) | | 基础油的密度，g/mL | 0.00046 | 0.00030 | 0.00033 | 注：X为两个结果的平均值 15.1.2 再现性：在不同实验室，不同操作者使用不同的仪器，使用相同方法，对同一试样测定的两个单一、独立结果之差不应大于表2的数值。 表2 再现性 | 项目 | 15˚C | 40˚C | 100˚C | |---|---|---|---| | 基础油的动力黏度，mPa•s | 未提供 | 0.0054X（0.54%） | 0.002563(X+5) | | 基础油的运动黏度，mm²/s | 未提供 | 0.00584X（0.58%） | 0.002889(X+5) | | 基础油的密度，g/mL | 0.00177 | 0.00147 | 0.00131 | 注：X为两个结果的平均值 15.2 偏差：因无法获取有公认参考值的试样进行测试，故本标准无法提供偏差的信息。 15.3 相对偏差：本标准对 ASTM D445 和 ASTM D4052 无偏差（见B.1和B.2）。注：SH/T 0604 与 ASTM D4052 技术内容等效。 15.4 实验室间研究：精密度是通过12家实验室对10个矿物油（不含添加剂的基础油）测试结果的统计分析确定的。10个矿物油涵盖：40˚C 时动力黏度 2.05 mPa•s～456 mPa•s；100˚C 时动力黏度 0.83 mPa•s～31.6 mPa•s；15˚C 时密度 0.82 g/mL～0.92 g/mL。15˚C 的密度可通过 40˚C 和 100˚C 的密度线性外推计算得到。按照11.1条标准步骤，在可能的最短时间间隔，一般在10min内平行测定试样两次。实验室间研究遵照 ASTM D6300 和 ASTM D6708。为确定偏差，在同一实验室，按照 ASTM D445 应用玻璃毛细管运动黏度计测定了试样的黏度，按照 ASTM D4052 应用数字密度计测定了试样的密度。 附录B（资料性附录）偏差比较： B.1 本标准100℃运动黏度与 ASTM D445 的偏差比较 B.1.1 对多个实验室基础油试样的测试结果（见15.4）按照 ASTM D6708 计算偏差，对比研究表明100˚C 运动黏度的偏差修正为 Y=0.998%X，对应于测量值0.2%的偏差。对比本标准和参考标准的精密度数据，建议的偏差修正小于实验室间研究的黏度范围的重复性要求，也小于有证黏度参考标准物质的不确定度（见表B.1）。因此偏差并不显著。 B.1.2 40˚C 运动黏度的偏差为 1.000X，相当于0.0%。 表B.1 基础油运动黏度（100˚C）的精密度和偏差 | 项目 | ASTM D445 | ASTM D445(本次研究) | ASTM D7042 | |---|---|---|---| | 再现性，R(95%) | 0.0065X（0.65%） | 0.008916X（0.89%） | 0.002889(X+5) | | 重复性，r(95%) | 0.0011X（0.11%） | 0.002299X（0.23%） | 0.000347(X+5) | | 偏差(对ASTM D445) | — | — | 0.998X（0.2%） | | 不确定度(参考标油) | — | — | 0.30%～0.32%(在本标准的黏度范围内) | 注：X为两个结果的平均值，单位为mm²/s。 B.2 本标准40℃密度与 ASTM D4052 的偏差比较 B.2.1 对多个实验室基础油试样的测试结果（见15.4）按照 ASTM D6708 计算偏差，对比研究表明40˚C 密度的偏差修正为 Y=（1.0053X-0.0046）g/mL，对应于密度的最大测量偏差值 0.0003 g/mL。对比本标准和参考标准的精密度数据，建议的偏差修正小于实验室间研究的密度范围的重复性要求，也小于有证黏度参考标准物质的不确定度（见表B.2）。因此偏差并不显著。 B.2.2 15˚C 密度的偏差为 0.0000 g/mL。 表B.2 基础油密度（40˚C）的精密度和偏差 | 项目 | ASTM D4052 | ASTM D4052(本次研究) | ASTM D7042 | |---|---|---|---| | 再现性，R(95%) | 0.0005 | 0.00044 | 0.0015 | | 重复性，r(95%) | 0.0002 | 0.00010 | 0.0003 | | 偏差(SH/T 0604) | — | — | 0.0053X-0.0046 | | 不确定度(参考标油) | — | — | 典型值为0.0005 | 注：X为两个结果的平均值，单位为g/mL。
引用文件
GB/T 1995 石油产品黏度指数计算法 SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）（SH/T 0604-2000，eqv ISO 12185:1996） ASTM D445 透明和不透明液体运动黏度测定法及动力黏度计算法 ASTM D2162 标准黏度计和黏度标准油基本校准规程 ASTM D4052 液体密度、相对密度和API重度测定法(数字密度计法) 参考文献： [1] GB/T 15481 检测和校准实验室能力的通用要求(GB/T 15481-2000，ISO/IEC 17025:2005，IDT) [2] NB/SH/T 0843 石化行业分析测试系统的评价统计技术法 [3] ISO 5725 测试方法与结果的准确度(正确度与精密度) [4] ASTM D6300 石油产品和润滑油试验方法中精密度和偏差数据的测定规程 [5] ASTM D6617 基于核查样品单检测结果的实验室偏倚检出 [6] ASTM D6708 实验室质量控制技术 评估和改进测量材料同一性能的两个测试方法间预期一致性
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