NB/SH/T 0883-2014 柴油着火滞后期和导出十六烷值的测定 等容燃烧室法
本标准规定了用等容燃烧室法测定柴油着火性能的试验方法（第1章）。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了用等容燃烧室法测定柴油着火性能的试验方法（第1章）。 适用于：常规柴油、油砂基柴油、含有生物柴油的调合燃料、添加十六烷值改进剂的柴油、低硫柴油，符合 GB 252 和 GB 19147 的普通和车用柴油；也适用于柴油调合组分着火性能的测量。 方法通过向充有加热压缩空气、且体积恒定的燃烧室中直接喷射柴油来测量着火滞后期，利用公式计算导出十六烷值。 测定的着火滞后期范围：3.1 ms ~ 6.5 ms，对应导出十六烷值范围 64 ~ 33。 能测量更短或更长的着火滞后期，但精密度可能会受到影响；更长或更短着火滞后期的计算见 13.4 条（即附录G）。 没有导出十六烷值在 33~64 以外的值与 GB/T 386 测定的十六烷值的数据比对资料。 5.3：测定导出十六烷值与全标度、可变速度、可变负荷柴油发动机之间的相关性还不完全清楚。 5.4：也可用于非常规燃料，但尚不完全清楚这些非常规燃料在全尺寸发动机中的性能。 5.5：正常工作状态设备上测试约需样品 100 mL，用时约 20 min。
方法原理
将一小份油样喷射注入充有压缩空气的、被加热的、温度可控的、体积恒定的燃烧室内。每一喷射只喷油一次、经压缩点火产生燃烧循环。 4.2 用传感器测定每次循环过程中的燃料喷射开始和燃烧开始的时间，从而确定着火滞后期。一个样品完整的自动测试过程，包括 15 次预循环和 32 次正式循环。 4.3 将 32 次正式循环的着火滞后期的平均值作为着火滞后期的结果。由所测得的着火滞后期结果，根据导出十六烷值的经验公式，计算出该样品的导出十六烷值。 喷射开始由运动传感器测定的喷嘴针阀初始运动或上升来指示；燃烧开始由压力传感器测得的燃烧室中压力显著持续变化时的一个点来指示（3.2.6 注）。
主要仪器
集成自动分析测量系统，包含： a）燃烧室：固定容积、压燃式，带有外部电加热元件、相应的绝缘体、气动进气阀和排气阀； b）进样系统：可被加热的、燃料通过气动喷射，带有泵、喷嘴总成、以及与之相连的燃料罐； c）冷却系统：带有液-气换热器、过滤器、循环泵、流量控制阀； d）测控组件：包括热电偶、压力表、压力传感器、喷油嘴针阀运动传感器、压缩气体压力调节器、控制阀、气动元件、电磁阀； e）计算机：用于控制测试程序，能够获取和存储传感器采集的信号数据、进行处理计算、自动输出重要测试参数并打印成报告。 7.2 分析器设备说明及规格见附录B。 7.3 压缩气体压力调节器： 7.3.1 充气压力调节器：能调控下游压力低至 2.2 MPa 的两级调节阀。 7.3.2 喷射驱动空气压力调节器：能调控下游压力低至 1.3 MPa 的二级调节阀。 7.3.3 燃料罐压力调节器：能调控下游压力低至 350 kPa 的一级或二级调节阀。 7.4 辅助设备： 7.4.1 样品过滤器：与玻璃注射器联用、带有标称孔径 3 μm ~ 5 μm 微孔的专用玻璃纤维、聚四氟乙烯（PTFE），或者尼龙纤维。 7.4.2 注射器：容积不低于 100 mL 的玻璃注射器。 附录B 燃烧分析器说明及规格： B.2 燃烧室总成：腔体容积 0.213 L ± 0.002 L；9 根子弹式电阻加热器；进气阀/排气阀组件（数控电磁阀操作气动式继动阀）；绝缘毡保温。 B.3 燃料进样系统：燃料罐组件（最小 40 mL 防锈金属罐、浮动活塞、O型密封圈）；燃料泵组件；气动空气缓冲罐（容积最小 5.5 L，承受压力不低于 4.0 MPa，防止缓冲罐压力超过 2.4 MPa）；燃料喷嘴和主体组件（按 ISO 4010 要求设计的针阀式喷油嘴）；喷射器端盖；高压燃料管线。 B.4 设备传感器：燃烧室压力传感器（P1）、充气压力传感器（P2）、喷射驱动空气压力传感器（P3）、进/排气阀驱动空气压力计（P4）、燃烧室外表面温度传感器（T1，K型热电偶）、燃料泵温度传感器（T2，K型热电偶）、燃烧室压力传感器旁温度传感器（T3，K型热电偶）、充气温度传感器（T4，K型热电偶）、喷嘴冷却液通道温度传感器（T6，K型热电偶）、冷却液回路温度传感器（T7，K型热电偶）、喷嘴针阀运动传感器（N1）。 B.5 计算机控制、数据采集、数据分析和报告系统。 B.6 循环冷却液系统：冷却液罩、冷却液储罐、冷却液泵（离心泵）、换热器（液-气）、冷却液过滤器、手动流量控制阀。 B.7 可选设备：UPS。
试剂与标准物质
校准参比物 8.1.1 正庚烷：纯度（体积分数）不低于 99.5%。确立的着火滞后期认可参考值 ID_ARV 为 3.78 ms。警告：易燃物，蒸气有害健康、易闪火。 8.1.2 甲基环己烷（MCH）：纯度（体积分数）不低于 99.0%。确立的着火滞后期认可参考值 ID_ARV 为 10.4 ms。警告：易燃物，蒸气有害健康、易闪火。注：经验发现有些 MCH 符合纯度要求但不符合 ID_ARV 要求（通常较 ID_ARV 短 1.0 至 1.5 ms），建议每次启用新 MCH 前进行验证。 8.2 检验标样 8.2.1 正庚烷：纯度（体积分数）不低于 99.5%。确立的着火滞后期认可参考值 ID_ARV 为 3.78 ms。警告：易燃物，蒸气有害健康、易闪火。 8.3 质量控制样品：性能稳定、其物理或化学性质都和日常所测的典型燃料样品性质相似的特定柴油。警告：可燃物，蒸气有害健康。 8.4 充气空气：压缩空气，氧气含量 20.9% ± 1.0%（体积分数）、烃类含量小于 0.003%（体积分数）、水含量小于 0.025%（体积分数）。由于用氮氧混合气充填气瓶，每次气瓶更换后要进行质量控制测试。警告：压缩气体处于高压，可以助燃。 8.5 冷却系统冷却液：体积比 50:50 的水和市售二醇型防冻剂混合液。警告：有毒物，吸入或吞咽有害健康或有致命危险。 8.5.1 防冻剂：用于汽车冷却系统的市售二醇型冷却液的浓缩液。 8.5.2 水：蒸馏水或符合 GB/T 6682—2008 中三级水的要求。 8.6 驱动压缩空气：无油压缩空气，水含量小于 0.1%（体积分数）、最低压力维持在 1.5 MPa 以上。警告：压缩气体处于高压，可以助燃。 8.7 燃料罐压缩氮气：纯度（体积分数）不低于 99.9%。警告：压缩气体处于高压状态。 附录A 安全警告：可燃物（柴油、质量控制样品）；易燃物（正庚烷、甲基环己烷）；毒物（商品二醇型防冻剂）；压缩气体（压缩空气、压缩氮气）；热表面（燃烧室防护罩、燃烧室喷油嘴周围外露区域、保护罩内燃烧室周边外露区域）。
关键条件
操作条件： 10.4.1 充气压力（P2）：2.137 MPa ± 0.007 MPa（310 psi ± 1 psi）。 10.4.2 充气温度（T4）：545 °C ± 30 °C；32 次燃烧循环中温度差（T4max − T4min）应小于 2.5 °C。 10.4.3 燃烧室外表温度（T1）：初始值出厂时给定，由电脑监控，操作人员设定和调整，要求与校正程序一致。 10.4.4 燃烧室压力传感器温度（T3）：130 °C ± 20 °C；32 次燃烧循环中温度差（T3max − T3min）应小于 8.0 °C（按PDF9第10.4.4原图核对）。 10.4.5 冷却液回流温度（T7）：40 °C ± 10 °C。 10.4.6 燃料罐压力（P5）：345 kPa ± 35 kPa（50 psi ± 5 psi）；不被数据采集系统记录，需目测核对读数。 10.4.7 燃料泵温度（T2）：35 °C ± 3 °C。 10.4.8 喷油嘴冷却液通道温度（T6）：32 次燃烧循环中，T6max 和 T6min 都应在 50 °C ± 4.0 °C 范围内。 10.4.9 喷射驱动空气压力（P3）：1.21 MPa ± 0.03 MPa（175 psi ± 4 psi）。 10.4.10 进气/排气阀驱动空气压力（P4）：480 kPa ± 35 kPa（70 psi ± 5 psi）；不被数据采集系统记录，需目测核对读数。 10.3 基于元件规格的设置： 10.3.1 喷油嘴开启压力：每次重新安装或替换喷嘴组件时，依据喷嘴检测仪调节压力-调整螺母，使燃油喷射量与设备手册要求一致。 10.3.2 喷油嘴运动传感器位置：能观测到电脑屏幕上喷嘴针阀移动信号时放置好传感器（见附录D图D.1）。 10.3.3 喷油嘴冷却液通道热电偶位置：利用专用测深工具确立插入深度。 10.3.4 充气空气温度传感器位置：利用专用测深工具确立插入深度。 10.3.5 燃烧室压力（P1）递减速率：低于 3.5 kPa/s（0.50 psi/s），在燃烧室密封完整性检查过程中测得（见C.5）。 附录H 主要参数汇总表（数值范围/调节因素/实测值示例）： 燃烧室压力递减速率：低于 3.5 kPa/s（0.50 psi/s）；实测示例 0.07 psi/s。 充气压力：2.137 MPa ± 0.007 MPa（310 psi ± 1 psi）；实测示例 309.9 psi。 充气温度：545 °C ± 30 °C，32 次循环中温度差应小于 2.5 °C；实测示例 559.8 °C。 燃烧室外表温度：不可独立设定，由设定温度调节；实测示例 584.4 °C。 燃烧室压力传感器温度：130 °C ± 20 °C；实测示例 133.2 °C（原图单位已核）。 冷却液回流温度：40 °C ± 10 °C；实测示例 42.5 °C。 燃料罐压力：345 kPa ± 35 kPa（50 psi ± 5 psi）；实测示例 50 psi。 燃料泵温度：35 °C ± 3 °C；实测示例 35.3 °C。 喷油嘴冷却液通道温度：在 50 °C ± 4.0 °C 内；实测示例 51.4 °C。 喷射驱动空气压力：1.21 MPa ± 0.03 MPa（175 psi ± 4 psi）；实测示例 175.2 psi。 进气/排气阀驱动空气压力：480 kPa ± 35 kPa（70 psi ± 5 psi）；实测示例 69 psi。 燃烧室前部气体温度：不可独立设定，由设定温度调节；实测示例 560.1 °C。 燃烧室后部气体温度：由设定温度、点火燃烧情况反馈；实测示例 588.0 °C。 正庚烷：ID_ARV = 3.78 ms；校准3次平均值在 3.78 ms ± 0.01 ms 内；测定值在 3.78 ms ± 0.06 ms 范围内；实测示例 3.776 ms、3.783 ms、3.781 ms。 甲基环己烷：ID_ARV = 10.4 ms；校准2次平均值都在 10.4 ms ± 0.6 ms 内；测定值在 10.4 ms ± 0.5 ms 范围内；实测示例 10.420 ms、10.393 ms。【原文衔接待核】原PDF11第11.3.2.1要求两次单值各为10.4 ms±0.6 ms、两次平均值为10.4 ms±0.5 ms；原PDF30附录H却列平均值±0.6 ms、测定值±0.5 ms。两个原位置限制相反，保留原文并明确待技术核实，不自行统一；确认前不得直接据本卡作校准接受判定。
计算与结果
依据 12.2.7 要求所记录的平均着火滞后期，按式（1）计算样品的导出十六烷值： DCN = 4.460 + 186.6 / ID ………………（1） 式中：DCN — 样品的导出十六烷值；ID — 样品的平均着火滞后期，单位为毫秒（ms）。 13.2 将计算出的样品的导出十六烷值修约至小数点后一位。 13.3 式（1）的推导和维护见附录E。 13.4 对于着火滞后期低于 3.1 ms 或高于 6.5 ms 的样品，其导出十六烷值的计算参见附录G。 附录G 相关方程： G.1 对于着火滞后期低于 3.1 ms 或高于 6.5 ms 的样品，依据 12.2.7 要求所记录的平均着火滞后期，按式（G.1）计算样品的导出十六烷值： DCN = 83.99（ID − 1.512）^−0.658 + 3.547 ………………（G.1） 式中：DCN — 样品的导出十六烷值；ID — 样品的平均着火滞后期，单位为毫秒（ms）。 G.2 将计算出的样品的导出十六烷值修约至小数点后一位。 G.3 式（G.1）从一个有关的测试程序导出，包含 ASTM 国家交换小组（NEG）检验燃料、七甲基壬烷、十六烷和内部检验燃料。注：着火滞后期低于 3.1 ms 或高于 6.5 ms 的样品，用此式计算的导出十六烷值没有精密度。 附录E DCN 公式的推导和维护：公式采用 2004 年组织的实验室间协作试验数据推导，使用 2002 年组织的实验室间协作试验数据和 2004 IP 和 NEG 燃料交换计划的测试数据进行了最初验证；公式推导在报告 RR:D02-1602 中有详细说明；通过月度 NEG 和 IP 燃料交换计划持续验证，通过应用 ASTM D6708 至少每三年一次由 ASTM D02.01 复核。
质量控制
概述：精密度描述基于实验室间协作试验研究结果（2002年开展，2004年1月至2009年7月间不断补充）；多个实验室间每月进行样品交换；结果报告给 ASTM 国家交换组（NEG）和英国能源协会（IP）；测试结果按 ASTM D6300 或 ISO 4259 标准进行统计学分析。包括 2002 年循环测试数据（10个实验室的15个样品）及样品交换数据（34个实验室之间交换的145个样品）。全部样品覆盖 ID 范围 3.24 ms ~ 6.24 ms（对应 DCN 范围 62.0 ~ 34.4）。 15.2 精密度（95% 置信水平）： 15.2.1 重复性 r：同一实验室、相同方法、同一操作者、同一仪器、同一试样测得的两个连续试验结果之差不应超出表1规定。 15.2.2 再现性 R：不同实验室、相同方法、不同操作者、不同仪器，对同一试样测得的两个单一、独立试验结果之差不应超出表1规定。 表1 着火滞后期和导出十六烷值的重复性和再现性： | 项目 | 重复性 r | 再现性 R | |---|---|---| | 着火滞后期 ID/ms | 0.0500 ×（ID − 2.5） | 0.0792 ×（ID − 1.1） | | 导出十六烷值 DCN | 0.0132 ×（DCN + 18） | 0.0385 ×（DCN + 18） | 表2 着火滞后期重复性和再现性典型值： | 平均着火滞后期水平/ms | 3.1 | 3.6 | 4.2 | 4.8 | 6.0 | 6.5 | |---|---|---|---|---|---|---| | 重复性 r | 0.030 | 0.055 | 0.085 | 0.115 | 0.175 | 0.200 | | 再现性 R | 0.158 | 0.198 | 0.246 | 0.293 | 0.388 | 0.428 | 表3 导出十六烷值重复性和再现性典型值： | 平均导出十六烷值水平 | 33 | 40 | 45 | 50 | 55 | 60 | 64 | |---|---|---|---|---|---|---|---| | 重复性 r | 0.67 | 0.77 | 0.83 | 0.90 | 0.96 | 1.03 | 1.08 | | 再现性 R | 1.96 | 2.23 | 2.43 | 2.62 | 2.81 | 3.00 | 3.16 | 15.3 偏差：用本标准测定的着火滞后期无偏差，因为着火滞后期只在本标准中得到定义。 15.4 与 ASTM D613（对应 GB/T 386）之间的相对偏差：依照 ASTM D6708，利用 2002 年实验室间协作试验研究、2004年~2009年 IP 和 NEG 交换方案，对 DCN 和 CN 结果之间的预期一致程度进行统计学评估（95% 置信水平）。 15.4.1 在 ASTM D6708 中，没有偏差可以进一步改善 ASTM D6890（对应本标准）与 ASTM D613（对应 GB/T 386）测试结果的一致性。ASTM D6708 中所定义的特定样品的偏差，可在一些样品中观察到。 15.4.2 利用 ASTM D6890（对应本标准）与 ASTM D613（对应 GB/T 386），分别对在所研究范围内的、同种类型和相同性质的样品进行测试，两组结果的差值不超过 ASTM D6708 所定义的两方法之间的再现性 Rxy。 15.4.3 单一 DCN 结果和单一 CN 结果的再现性极限： 15.4.3.1 由于特定样品的偏差，单次 DCN 与 CN 结果的差值有可能大于其各自方法的再现性。 15.4.3.2 基于实验室间协作实验研究结果，两种方法在长期、正确操作的测试中、对于满足本方法适用范围的样品，DCN 与 CN 单一结果之差不超过表4中的 Rxy。 表4 两种方法间的再现性： | （DCN + CN）/2 | 33.0 | 40.0 | 45.0 | 50.0 | 55.0 | 60.0 | 64.0 | |---|---|---|---|---|---|---|---| | 再现性 Rxy | 2.40 | 3.17 | 3.72 | 4.26 | 4.81 | 5.36 | 5.80 | 注：Rxy = 0.1094 × [（DCN + CN）/2 − 11.02]。 注1：在所列值之间的任何平均值数据，其对应的再现性 Rxy 用表4给出的公式计算。 注2：对于某些特定样品，由于本标准与 GB/T 386 测定值的偏差，Rxy 有可能超出本标准规定的再现性，或超出 GB/T 386 规定的再现性，或反之亦然。建议本标准使用者评估对依据 Rxy 所进行的预测的期望值，来确定利用导出十六烷值结果预测十六烷值的适用性。
引用文件
规范性引用文件按PDF3第2章补齐：GB 252 普通柴油；GB/T 386 柴油十六烷值测定法；GB/T 4756 石油液体手工取样法（原括注GB/T4756—1998、eqv ISO3170:1988）；GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法；GB19147 车用柴油；NB/SH/T0843 石化行业分析测试系统的评价统计技术法；SY/T5317 石油液体管线自动取样法（原括注SY/T5317—2006、ISO3171:1988、IDT）；ASTM D5854 石油和石油产品液体样品的混合和处理规程。 PDF32参考文献：ISO4010、ISO4259、ASTM D613、ASTM D6300、ASTM D6708。原引用年份、采用关系仅按2014版原文记录，不确认今天具体版本、等效关系或商品适用。
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。