NB/SH/T 0886-2014 石油产品倾点的测定 自动倾斜法
适用范围：规定了使用自动仪器测定石油产品倾点的方法；
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用范围：规定了使用自动仪器测定石油产品倾点的方法；适用于石油产品倾点的测定，适用范围 -66 ℃～51 ℃；测定结果以选择的测量温度间隔（1 ℃ 或 3 ℃）确定。 不适用：不适用于原油倾点的测定。 注：本标准在残渣燃料样品中的应用还未被证实，详细信息见 13 章。
方法原理
在预热准备工作后，将试样放入自动倾点仪中。程序开始后，试样根据表 1 和图 1 列出的制冷步骤冷却，通过自动倾点仪每隔 1 ℃ 或 3 ℃ 检测一次倾点，试样被测定到的最低流动温度作为倾点。仪器在制冷过程中倾斜倾点管，同时使用光学仪器检查试样表面的移动情况。 注：如果使用自动倾点仪的预热步骤，放入试样开始程序后，仪器将自动运行预热准备工作。
主要仪器
光学自动倾点仪 6.1.1 计算机控制器：能够控制 1 个或者多个独立的测试池。 6.1.2 冷供给源：能根据指定制冷步骤降温，独立控制每个测试池。 6.1.3 监控器：连续监控试样温度。 6.1.4 感受器：在倾斜期间测定试样微小移动。 6.1.5 仪器应该满足表 1 和图 1 的制冷步骤及第 11 章的试验步骤，按照制造商的说明书进行操作。 6.2 温度探测器：IEC 60751 等级 A：ΔT=±（0.15+0.0021|T|），能在 +70 ℃～-80 ℃ 正常工作。温度探测器在测试倾点管内部，铂电阻的顶端浸入油面下 3 mm。 6.3 倾点管：圆柱形玻璃材质，平底，外径 34 mm±0.5 mm，壁厚 1.4 mm±0.15 mm，高 120 mm±0.5 mm，底部厚度 2.0 mm±0.5 mm，在距倾点管内底 54 mm±0.5 mm 处刻有一条线来显示试样高度。 6.4 倾点管套管：铜质的，圆柱形，平底，深 113 mm±0.2 mm，内径 45 mm±0.1 mm。 6.5 冷却系统：用外部冷却系统配备有一个循环泵，它能使冷浴的温度维持在低于倾点管套管温度至少 10 ℃，或用一个内部冷却系统能够维持需要的套管温度（见表 1 和图 2）。 6.6 软木圆盘（见第 4 节） 6.7 软木垫圈（见第 4 节） 10.1 探头模拟器：用精密电阻器代替 PT 100 的温度探针来校准倾点管外套和试样温度的电子产品。
试剂与标准物质
无水甲醇：分析纯，当使用外部冷却系统时，作为循环冷浴的制冷介质。警告：易燃，蒸汽伤害，如果误食或吸入可能会导致失明或致命。 7.2 清洗溶剂：石油醚，分析纯，或石脑油，用于清洗和干燥倾点管和探头。警告：易燃，液体会引起眼睛烧伤，蒸汽伤害。 6.6 软木圆盘：厚 6 mm±0.2 mm，适当松度地放在倾点管外套内部；也可以用毛毡，但要特别注意避免圆毛毡内部有水分，每次测量前必须确保毛毡是干燥的。 6.7 软木垫圈：能合适地安装在倾点管外围，恰好放在倾点管套管内，目的是防止倾点管接触冷却的倾点管套管。
关键条件
表 1 样品和套管的冷却程序（样品温度 ST / 套管温度）： +27 ≥ ST > +9：套管温度 0±0.5 ℃ +9 ≥ ST > -6：套管温度 -18±0.5 ℃ 6 ≥ ST > -24：套管温度 -33±0.5 ℃ 24 ≥ ST > -42：套管温度 -51±0.5 ℃ 42 ≥ ST > -60：套管温度 -69±0.5 ℃ 60 ≥ ST > -78：套管温度 -87±0.5 ℃ 图 1 冷却程序（原文图形数据，〔原文不清〕呈现）：样品温度 27、24、0、-18、-24、-33、-42；套管温度 -69、-87、-60、-105、-90；标注“预期倾点 > -33 ℃”“预期倾点 ≤ -33 ℃”。（图 1 具体对应关系〔待核〕（〔原文不清〕）） 图 2 自动倾点测试池和冷却系统：套管温度控制装置 -59 ℃、套管温度 -69 ℃、-79 ℃，外部或内部冷却系统。（〔待核〕（〔原文不清〕）） 11.8：为了套管温度降至 -52 ℃，将倾点管套管的温度由一个水平调整到下一个更低水平的时间不超过 200 s。 11.8 注：为了获得更低的套管温度，由一个套管温度到另一个套管温度时间不超过 300 s，保持冷却系统温度尽可能低来在短时间内达到所需套管温度，同时利用冷却系统的冷却能力实现最低温度的应用。 5.3 本标准测定倾点的分辨率是 1.0 ℃。 5.4 测定结果以选择的测量温度间隔（间隔 1 ℃ 或者间隔 3 ℃）来确定。
计算与结果
倾点定义（3.1）：在规定的条件下，所观察到的试样能够流动的最低温度。 不流动点定义（3.2）：在试验条件下，试样由于蜡状结构、黏度增加或者两者同时作用而阻止试样表面移动时的温度。注：当不流动点出现时，观测仪器在测试条件下不再检测到样品表面的移动，前一次的测试温度，即试样能够移动的最后一次测试温度即为倾点。 倾斜定义（3.3）：倾点管从垂直位置向水平位置移动而引起试样移动的移动手法。注：当倾点管倾斜并且保持在水平位置 5 s，试样仍不移动的温度就是不流动点，同时测试也就完成了。 结果计算：不流动点的温度，加上 1 ℃ 或 3 ℃（依据选择的测试间隔温度），就是试样的倾点（11.8、图 3）。 计算公式：现有资料未提供（无独立公式）。
质量控制
注：精密度和相对偏差是根据 1998 年实验室间的统计试验得到的。用于分析的有：两组柴油燃料油、五组基础油、三组多级润滑油和一组液压油和自动传动液，每组是两个相同的样品，所有样品在 -51 ℃～-11 ℃ 范围内。八个实验室使用自动仪器参加测试，所有的测试都是以 1 ℃ 间隔和 3 ℃ 间隔进行的。七个实验室按 ASTM D97 使用手动方法参加测试。同时，1992 年仅完成了 -39 ℃～6 ℃ 的实验室间的统计试验，在 1998 年完成了 -51 ℃～-11 ℃ 的实验室间的统计试验。本标准在 1998 年进行的实验室间统计试验结果比等效于 ASTM D97/IP15 的 GB/T 3535 有更好的重复性和再现性。 13.1 精密度：按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 13.1.1 重复性：同一操作者使用同一仪器按相同的方法对同一种试样测定，所得的两次结果之差不应超过表 2 的要求： 表 2 重复性数据：3 ℃ 测试温度间隔，重复性 r = 3.9 ℃；1 ℃ 测试温度间隔，重复性 r = 2.7 ℃。 13.1.2 再现性：不同的操作者在不同的实验室按相同的方法对同一试样测定，所得的两个单一、独立的结果之差不应超过表 3 的要求： 表 3 再现性数据：3 ℃ 测试温度间隔，再现性 R = 6.1 ℃；1 ℃ 测试温度间隔，再现性 R = 4.5 ℃。 13.2 偏差：由于没有公认的标准物质确定本标准的偏差，因此，没有建立本标准的偏差。 13.3 相对偏差： 13.3.1 将本标准以 3 ℃ 间隔的倾点测试结果与等效于 ASTM D97/IP15 的 GB/T 3535 的结果进行比较，可发现某些样品存在可能出现的相对偏差，但相对偏差不具有系统性。注 1：在 1998 年实验室间测定过程中不包含等效于 ASTM D97/IP15 的 GB/T 3535 的偏差的试样类型。注 2：1998 年实验室间测试研究中发现，不同的试验方法，测定高硫的冬季柴油试样时，试验结果存在较大的差异。在制冷过程中，试样形成一层很薄、很大的盘形晶体。这些晶体除了覆盖试样表面，还存在于试样与玻璃接触面上。整个试样，除了这一薄层晶体，其他液体具有明显的低黏度特性。此时，如果轻轻处理试样，试样不会倾出；但用力处理试样时，晶体包裹状物外壳会破裂，试样很容易倾出。建议当测试过程中出现这种现象时，应注意不同方法测试结果的差异。 13.3.2 本标准在 1 ℃ 间隔和 3 ℃ 间隔测定结果相比，可有 1.1 ℃ 的平均偏差。应注意，以 3 ℃ 间隔测试试样相比较以 1 ℃ 间隔测试试样时，统计结果有 1 ℃ 的差值。这是由于增加了测试次数和不同的报告格式。若大量测试结果的差值大于 1 ℃ 则存在其他原因。在实验室间测试过程中，以 1 ℃ 间隔的测试结果比以 3 ℃ 间隔的测定结果平均低 1.1 ℃。
引用文件
GB/T 3535 石油产品倾点测定法（GB/T 3535-2006，ISO 3016:1994，MOD） GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，eqv ISO 3170:1998） SY/T 5317 石油液体管线自动取样法（SY/T 5317—2006，ISO 3171:1988，IDT） IEC 60751 工业铂电阻温度计和铂温度传感器 ASTM D97 石油产品倾点测定法 IP 15 石油产品倾点测定法 GB/T 1.1—2009（前言中提及，作为起草规则依据）
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。