NB/SH/T 0889-2014 液体石蜡产品和原料正构烷烃含量及碳数分布的测定 气相色谱法
本标准规定了采用气相色谱测定液体石蜡产品和原料中正构烷烃含量及碳数分布的试验方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了采用气相色谱测定液体石蜡产品和原料中正构烷烃含量及碳数分布的试验方法。 1.2 本标准适用于测定液体石蜡产品和原料中正构烷烃含量及碳数分布。 不适用：现有资料未提供。 警告：本标准可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，但并无意对此有关的所有安全问题都提出建议。使用前用户有责任建立适当的安全和防护措施，并确立相关规章的适用性。
方法原理
将试样注入气相色谱仪，汽化的试样在色谱柱中按照沸点高低进行分离后进入到火焰离子化检测器检测。检测的信号通过基线维持积分和谷谷积分处理后，得到正构烷烃含量和碳数分布。
主要仪器
具备下列配置的气相色谱仪： 5.1.1 色谱柱箱：设定温度的控制精度 ±0.5℃。（原文“士0.5°”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 5.1.2 进样口：分流/不分流进样口。 5.1.3 火焰离子化检测器（FID）及信号转换/放大系统： 检测器最小响应（S）大于0.08 pA·s/ng（nC16）（原文“nC.1o”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 线性范围大于10^7（原文“10’”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 5.1.4 数据处理系统：色谱工作站。 5.1.5 毛细色谱柱：甲基交联硅氧烷色谱柱，50 m × 0.20 mm × 0.50 μm。（原文“0.50wm”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 5.1.6 流量控制器：流量变化小于0.05 mL/min。 5.2 注射器：1.0 μL。（原文“1.0wL”，〔待核〕（〔原文不清〕））
试剂与标准物质
nC5~nC22：纯度大于99.0%。（原文为“nCs~nCz”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 4.2 环己烷：分析纯。（原文“环已烷”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 4.3 载气：氦气或氢气，一般纯度不低于99.99%。（原文“氦气”，〔原文不清〕作“氨气”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 4.4 辅助气体： 氢气：纯度大于99.99%； 空气：脱水，脱烃。 7.1 正构烷烃标准溶液的制备：选取 nC5~nC22 范围内偶碳数的正构烷烃，溶于环己烷溶剂中制备成正构烷烃标准溶液，加入的正构烷烃量近似相等，浓度大约3%（质量分数）。（原文“nCs~nC.oz”，〔待核〕（〔原文不清〕））
关键条件
表1 色谱操作条件（原文表1） | 项目 | 条件 | |---|---| | 进样器温度/℃ | 290 | | 分流比 | 150:1 | | 样品量/μL | 0.2 | | 色谱柱升温程序：初始温度/℃ | 100 | | 平衡时间/min | 0.5 | | 初始停留时间/min | 0 | | 升温速率/(℃/min) | 5.5 | | 最终温度/℃ | 300 | | 终温停留时间/min | 5 | | 检测器类型 | 火焰离子化 | | 检测器温度/℃ | 320 | | 载气类型 | 氦气/氢气（原文“氨气/氢气”，〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 载气流量/(mL/min) | 0.5 | 7.2 色谱柱的老化：将色谱柱接在进样口上，设定载气流量0.5 mL/min，在310℃的柱箱温度下，老化柱子30 min。将老化好的柱子出口连接到火焰离子化检测器进口，对系统进行检漏，至系统无泄漏。每次在使用仪器时宜将色谱柱在方法使用的最高温度下老化10 min，以保证分析结果的重复性。（原文“310~”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 7.4 色谱柱分辨率：配制C8和C9正构烷烃样品的环己烷溶液，用于检验色谱柱的柱效。C8和C9的浓度近似相等，浓度大约在3%（质量分数）左右。要求按式（1）计算的色谱柱分辨率（R）不小于30。（原文“Cs和C，”“C。的浓度”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式（1）： R = 2(tR C9 − tR C8) / [1.699(w C9 + w C8)] 式中： R——色谱柱分辨率； tR C8——nC8的保留时间，min（保留三位有效数字）； tR C9——nC9的保留时间，min（保留三位有效数字）； w C8——nC8的半峰宽，min（保留三位有效数字）； w C9——nC9的半峰宽，min（保留三位有效数字）。 （原文公式符号 〔原文不清〕严重，〔待核〕（〔原文不清〕））
计算与结果
每个正构烷烃的质量分数（Ci）用式（3）计算： 式（3）：Ci = (Ai / A) × 100 式中： Ci——碳数为 i 的正构烷烃的质量分数，%（质量分数）； Ai——碳数为 i 的正构烷烃的面积，pA·s； A——所有色谱峰总面积，pA·s。 10.2 总正构烷烃的含量用式（4）计算： 式（4）：C = ΣCi 式中： Ci——碳数为 i 的正构烷烃的质量分数，%（质量分数）； C——正构烷烃总的质量分数，%（质量分数）。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 12.1 重复性（r）：同一实验室、同一操作人员、采用同一仪器设备，在相同的实验条件下，对同一试样连续两次测定结果之差，不应超过下列数值。 r(C13~C15) = 0.012 × X^0.701 + 0.01（原文“Ta-OIs = 0.012 × X701+0.01”，〔待核〕（〔原文不清〕）） r(C14~C22) = 0.025 × X^0.739 + 0.01（原文“「C14-C22 = 0.025 × X0.739 +0.01”，〔待核〕（〔原文不清〕）） r总计 = 1.20%（质量分数） 式中：X——两次测定结果的平均值，%（质量分数）。 12.2 偏差：由于没有可接受的参考标准物，不能确定这些步骤的偏差。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，eqv. ISO 3710:1998） GB/T 1.1—2009（前言中提及，本标准按照其给出的规则起草）
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核验说明
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