NB/SH/T 0891-2014 在用发动机油中烟炱含量测定法 分光光度法
本标准规定了应用分光光度法测定在用发动机油中烟炱含量的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了应用分光光度法测定在用发动机油中烟炱含量的方法。 适用于评价在用发动机油中的烟炱含量，通常适用于测定烟炱含量较高（本标准精密度考察的烟炱含量范围为 2.78%~6.89%，见第 15 章）的在用发动机油。 不适用：现有资料未提供明确"不适用"条款；第 15 章指出烟炱含量大于 7% 的试验油重复性和再现性较差，超出 2.78%~6.98% 范围的试验油是否有效未予验证（注：原文第 1 章写 6.89%，第 15 章写 6.98%，数值不一致，〔待核〕（〔原文不清〕））。
方法原理
将在用发动机油试样充分混匀，应用分光光度计测定试样在 500 nm 处的吸光度值，或应用光比色计测定试样在 490 nm 处的吸光度值，计算得到在用发动机油中的烟炱含量。
主要仪器
分光光度计，能够测定 500 nm 波长处的吸光度；或使用光比色计（配绿光过滤器）测定 490 nm 波长处的吸光度。 5.2 玻璃或石英比色皿，平行面间光程 5 mm。 5.3 油漆搅拌器或机械振荡器，可选，用于均化样品。 5.4 分析天平，感量为 0.1 mg。 其他：超声波浴槽（见 10.1，用于清洗比色皿）；磁力搅拌器及磁力搅拌棒（见 9.4，必要时使用）。
试剂与标准物质
试剂： 6.1.1 环己烷，分析纯，纯度 >99.5%。警告：高度易燃，与氧化剂接触发生强烈反应，甚至引起燃烧。 6.1.2 丙酮，工业级。警告：高度易燃，吸入、口服有毒害。 6.2 材料： 6.2.1 锥形瓶，125 mL 或 250 mL。 6.2.2 玻璃移液管，20 mL（B 级或同等精度，允差为 0.06 mL）单标/球形玻璃移液管，也可采用同精度的其他容量计量仪器。 6.2.3 工业洗涤剂。 配制方法：现有资料未提供（未给出溶液配制步骤）。
关键条件
测定波长：分光光度计 500 nm；光比色计 490 nm。 比色皿光程：5 mm。 称样量：0.1 g ± 0.05 g（原文"0.1g 0.05g"，〔待核〕（〔原文不清〕））。 稀释剂：环己烷，用 20 mL 玻璃移液管移取适量。 吸光度读数保留至小数点后第二位。 从取样（9.2）到测试（9.7）整个操作应在 20 min ± 5 min 之内完成。 仪器校准：分光光度计每年应至少进行一次校准；需要时可使用 CEC SG-1-082 工作组提供的参比油核查仪器。
计算与结果
烟炱含量按照如下公式计算： 烟炱（%）= 7 × DOx × M1 / Mx 式中： n —— 稀释倍数（原文公式中符号与说明对应关系疑有 〔原文不清〕错位，〔待核〕（〔原文不清〕）） DOx —— 试样吸光度值 M1 —— 0.1000 g（在用油样的理想质量） Mx —— 在用发动机油样的实际质量 11.2 烟炱含量（%）保留至小数点后第二位。 12 试验评价：满足上述章节中所有试验条件的烟炱含量测定才是有效的。试样在发动机试验结束一个月后进行的测试，结果无效。
质量控制
说明：本标准在确定精密度时仅选择了在用发动机油类型的一部分，且基于少量数据，因此对于其他配方组成不同或降解程度不同的试样油可能会有所不同。烟炱含量大于 7% 的试验油的重复性和再现性较差，本标准的精密度数据适用于烟炱含量在 2.78%~6.98% 的试验油，对于超出此烟炱含量范围的试验油是否有效未予验证。按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 15.1 重复性（r）：在同一实验室，同一操作者使用同一仪器，在相同试验条件下，对同一试样连续测定，得到的两个试验结果之差不应大于表 1 的数值。 表 1 重复性 | 烟炱含量/% | 重复性/% | |---|---| | 2.78 ~ 6.89 | r = X × 0.0184 − 0.0224 | 注：X 为所比较的两个重复测定试验结果的算术平均值，%。 15.2 再现性（R）：在不同实验室，由不同操作者使用不同仪器，对同一试样进行测定，测得的两个单一、独立的试验结果之差不应大于表 2 的数值。 表 2 再现性 | 烟炱含量/% | 再现性/% | |---|---| | 2.78 ~ 6.89 | R = X × 0.0512 + 0.0226 | 注：X 为所比较的两个单一独立试验结果的算术平均值，%。
引用文件
CEC L-93-04 轻负荷直喷柴油发动机油中温分散性台架评定法 CEC L-83-97 在用油 100 ℃ 运动黏度测定法 注：前言提及删除了引用标准 ISO/IEC 17025 和 ISO 5725（即本标准不引用）。 起草依据：GB/T 1.1—2009。
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。