NB/SH/T 0905-2024 石油产品颜色的测定 自动三刺激值法

适用:用三刺激值法测定石油产品颜色,并按运算规则将结果转换成 GB/T 3555 和 GB/T 6540 中对应的颜色色号。

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适用范围

适用:用三刺激值法测定石油产品颜色,并按运算规则将结果转换成 GB/T 3555 和 GB/T 6540 中对应的颜色色号。 适用样品:未加染色剂的汽油、柴油、石脑油、煤油、白油、燃料油、润滑油等石油产品;也适用于石油蜡产品的赛波特颜色测定。 不适用:未经适当处理的固体样品;含染色剂或有强荧光的石油产品。

方法原理

把试样注入样品池中,将样品池放入自动仪器的光路中。仪器通过测定试样的透光率得到 CIE 三刺激值(在 CIE 光源 C 和 CIE 1931 标准观察仪情况下),通过适当的运算法则转化为赛波特颜色或比色板颜色。(见第 4 章)

主要仪器

满足 5.1.1 或 5.1.2 的仪器可用于本文件。 5.1.1 分光光度计要求: a)波长范围:380nm~780nm; b)有效波长宽度:狭缝光束有效波长宽度应在 10nm±2nm 或 5nm±1nm; c)线性:全量程的 ±0.5%;再现性:±0.2%; d)波长准确度:±1nm; e)几何条件:法线照明和收集,照明光束不包括与中心线角度大于等于 5° 范围的射线;照明光束中心线相对于样品表面垂线的倾斜角度在 0°±2° 范围内; f)应能用 CIE 标准光源 C 和 CIE 1931 标准观察仪计算三刺激值(CIE XYZ); g)如果其他类型分光光度计的测定结果与 5.1.1 中 1)至 6)所描述仪器的测定结果等同,也可以使用。 5.1.2 三刺激滤光片色度仪:对测定透明液体颜色具有高精密度;能按 ASTM E308 用 CIE 标准光源 C 和 CIE 1931 标准观察仪将样品透射光转为三刺激值;能将三刺激值与 GB/T 3555、GB/T 6540 颜色号关联并自动计算赛波特颜色号和/或比色板颜色号;测定石油蜡样品时需具有加热功能,至少可升温至 85℃,并可在测定时将样品池恒温至 85℃。 5.1.3 样品池:干净无色透明,未被试样污染;33mm 光程用于测量比色板颜色,100mm 光程用于测量赛波特颜色;按仪器说明书操作。 5.2 超声波浴:非加热型(选件),用于消除黏稠样品中气体或气泡。 5.3 天平:精确至 0.1g。 5.4 烘箱:静态(无风扇辅助循环),能加热至 85℃±5℃,控温准确度 2℃。 附录 A 仪器(资料性):样品池光程长 10mm、33mm、100mm;天平精度 0.1mg 或更高;移液管容量 2mL;容量瓶 200mL 和 250mL;具塞磨口锥形瓶 100mL;烧杯 50mL。

试剂与标准物质

除非另有说明,使用分析纯试剂。 6.2 稀释溶剂:用本文件或 GB/T 3555 测得赛波特颜色号大于 +21 的煤油或白油或无色溶剂;用于对深色油品稀释后比色板颜色的测定。 6.3 定性滤纸:中速,直径 9cm 至 12.5cm。 警示:煤油易燃,蒸气有害。 附录 A 色度标准样品制备用试剂(资料性): 染料:苏丹黄(溶剂黄16)CAS 4314-14-1;苏丹1(溶剂黄14)CAS 842-07-9;溶剂蓝35 CAS 17354-14-2;苏丹红5B(油红O)CAS 1320-06-5;溶剂紫14 CAS 8005-40-1;透明紫B(溶剂紫13)CAS 81-48-1;溶剂绿28 CAS 28198-05-2。 烷基二苯基乙烷:IEC 867 中描述的电容器级,15℃密度 0.9865g/cm³~0.9877g/cm³。 十二烷:成分和含量见表 A.1(十一烷 ≤0.2%,十二烷 ≥99.5%,十三烷 ≤0.2%,体积分数);三刺激值见表 A.2(X ≥90.00,Y ≥92.00,Z ≥105.00)。 染料溶液吸收范围见表 A.3;赛波特颜色混合染料溶液配制见表 A.4;赛波特颜色混合染料溶液称样量见表 A.5;赛波特颜色标准样规定值见表 A.6;比色板颜色染料混合溶液配制见表 A.7;比色板颜色标准样配制见表 A.8;比色板颜色标准样规定值见表 A.9。

关键条件

液体石油产品:室温下测定(见 9.2.1)。 石油蜡产品:仪器及样品池应在 85℃ 恒温至少 30min;熔化试样注入预热样品池后稳定 5min~10min(见 9.2.2)。 石油蜡熔化:85℃±5℃ 或高于石油蜡熔点 11℃~17℃ 的烘箱中加热熔化,加热和恒温时间不超过 1.5h(见 8.2)。 不透明液体试样:加热至浊点以上 6℃(见 GB/T 6986),并在此温度下观察颜色(见 8.1)。 样品注入量应超过样品池容积的 70%(见 9.2.1、9.2.2)。 单次取样连续测定 3 次;液体石油产品 3 次结果差值不超过 1 个赛波特颜色号或不超过 0.5 个比色板颜色号;石油蜡产品 3 次结果差值不超过 1 个赛波特颜色号;取 3 次中颜色最深的试验结果作为报告结果(见 9.2.1、9.2.2)。

计算与结果

结果转换:仪器通过测定透光率得到 CIE 三刺激值(CIE 光源 C 和 CIE 1931 标准观察仪),通过适当运算法则转化为赛波特颜色或比色板颜色(见第 4 章)。 附录 B 计算公式: 式(B.1)L* = 116×(Y/100)^(1/3) − 16 式(B.2)a* = 500×[(X/98.72)^(1/3) − (Y/100)^(1/3)] 式(B.3)b* = 200×[(Y/100)^(1/3) − (Z/118.225)^(1/3)] 式(B.4)ΔE*ab = [(L*1−L*0)² + (a*1−a*0)² + (b*1−b*0)²]^(1/2) 式(B.5)S = α + β/(log ΔE*ab − τ)(用于光程长 100mm 池子;α 典型值 51.1,β 典型值 44.5,τ 典型值 2.55) 式(B.6)ΣD = DX + DY + DZ 式(B.7)A = α + β×ΣD(α 典型值 0.25,β 典型值 0.8695) 报告规则(第 10 章): 10.1 报告比色板颜色为“×××号”,或赛波特颜色为“×××赛波特颜色号”。 10.2 赛波特颜色深于 +30 赛波特颜色号时修约至整数;浅于 +30 赛波特颜色号时报告大于 +30 赛波特颜色号。 10.3 比色板颜色报告:×.1~×.4 加“小于”并变为 ×.5(如 3.1~3.4 报告为小于 3.5 号);×.5 报告该值(如 3.5 报告 3.5 号);×.6~×.9 加“小于”并修约至下一个整数值(如 3.6~3.9 报告为小于 4.0 号);×.0 报告该数值(如 4.0 报告 4.0 号);大于 8.0 报告为大于 8.0 号。 10.4 若试样按第 8 章经过稀释,报告混合物颜色时加注“稀释”字样(如小于 7.5 号(稀释))。 10.5 浑浊试样不能直接测试,应在测定前过滤至透明;若经过过滤,报告加注“试样过滤”字样。

质量控制

总则:液体石油产品精密度通过 5 个实验室对 10 个石油产品的精密度试验研究获得;石油蜡产品精密度根据 GB/T 6683.1 要求通过 6 个实验室对 11 个石油蜡样品的精密度试验研究获得;按 95% 置信水平判断。 11.1.1 重复性(r): 液体石油产品:赛波特颜色 r1=0.14 赛波特颜色号;比色板颜色 r2=0.10 号。 石油蜡产品:赛波特颜色 r3=0.60 赛波特颜色号。 11.1.2 再现性(R): 液体石油产品:赛波特颜色 R1=1.24 赛波特颜色号;比色板颜色 R2=0.48 号。 石油蜡产品:赛波特颜色 R3=2.22 赛波特颜色号。 11.2 偏差: 11.2.1 本文件测试结果和 GB/T 6540 测试结果之间没有偏差。 11.2.2 本文件测试结果与 GB/T 3555 测试结果在 0~+30 范围内没有偏差;在 -16~0 范围内的结果有偏差。

引用文件

GB/T 3555 石油产品赛波特颜色测定法 赛波特比色计法 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6540 石油产品颜色测定法 GB/T 6986 石油产品浊点测定法 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法 参考文献: [1] IEC 867 Insulating Liquids—Specification for Unused Liquids Based on Synthetic Aromatic Hydrocarbons [2] Japanese Industrial Standard: K0510 High Purity Dodecane [3] IP 17 颜色测定—罗维朋比色仪 [4] ASTM E308 用 CIE 体系计算物体颜色的规程 [5] GB/T 6683.1 石油及相关产品 测量方法与结果精密度 第1部分:试验方法精密度数据的确定

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