NB/SH/T 0324-2010 润滑脂分油的测定 锥网法
适用于测定润滑脂在高温下的分油倾向。
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适用范围
适用于测定润滑脂在高温下的分油倾向。除非润滑脂规格要求其他试验条件，否则本标准试验条件为温度 100 °C，时间 30 h。 1.2 不适用于锥入度大于 340（1/10 mm）的润滑脂产品（试验方法 GB/T 269，比 NLGI II 级的润滑脂要软）。 1.3 采用国际单位制［SI］单位。 1.4 可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议；用户使用前应建立相应的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。
方法原理
将已称量的试样放入一个锥形的镍丝、镍铜合金丝或不锈钢丝网中，悬挂在烧杯上，加热到规定的时间和温度。除非润滑脂规格有特殊要求，试样的标准试验条件为 100 °C ± 0.5 °C 下恒温 30 h ± 0.25 h 后进行测量。对分出的油进行称量，并以开始测量的试样的质量分数报告。
主要仪器
锥网试验仪器：由约 70（原文疑为孔径相关数值，〔待核〕（〔原文不清〕））的耐腐蚀丝形成的锥形网、一个 200 mL 高型无嘴烧杯及盖，盖的中心处有一个挂钩。结构与尺寸如图 1 所示。单位为毫米。锥网详图标注尺寸含 9.7±3.3、8.1±0.3、约 36 等（〔待核〕（〔原文不清〕））。 6.2 网：圆锥形的网，按 GB/T 10611 的规定，由中粗的 248 μm 不锈钢、镍铜合金或者镍丝制成，要求如图 1 所示。原文提及“一直使用分级的产品或金属丝网……符合本标准”（语句〔待核〕（〔原文不清〕））。 6.3 恒温箱：温度能够控制在 100 °C ± 0.5 °C。 天平：最小称量 250 g，感量为 0.01 g。 其他：现有资料未提供。
试剂与标准物质
溶剂：用于清洗锥网、烧杯和盖（8.1），原文未给出具体品种与纯度。 试样：润滑脂，每次试验所需体积大致相同，质量范围约 8 g～12 g（7.3）。 其余试剂与材料：现有资料未提供。
关键条件
标准试验条件：温度 100 °C ± 0.5 °C，时间 30 h ± 0.25 h（1.1、4、9.1）。 除非润滑脂规格有特殊要求，按上述标准条件进行。
计算与结果
分油量 X［%（质量分数）］按式（1）计算： X = 100 ×（W₂ − W₁）/ W ……（1） 式中：W₁——加热前的空烧杯质量，g；W₂——加热后烧杯的质量，g；W——试样的质量，g。 注：原文符号下标 〔原文不清〕不清（W-W/W），按上下文整理，〔待核〕（〔原文不清〕）。 结果表示：精确至 0.1%（质量分数）（见第 11 章）。
质量控制
精密度：由八个试验参与者对八个试样的分油统计试验，所有的试验都重复进行，试样分油量的质量分数范围为 0.%～23%（原文数值〔待核〕（〔原文不清〕））。按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平，原文“65%”〔待核〕（〔原文不清〕））。 表1 分油量测定的精密度典型值 | 分油量/%（质量分数） | 1 | 5 | 10 | 20 | |---|---|---|---|---| | 重复性/%（质量分数） | 1.15 | 2.57 | 3.64 | 5.15 | | 再现性/%（质量分数） | 1.51 | 3.39 | 4.79 | 6.78 | 12.1.1 重复性（r）：在同一实验室，由同一操作者使用同一台仪器，在相同操作条件下，对同一试样进行重复测定，测得的两个结果之差不应超过式（2）的要求。 r = 1.151 × X^0.5 ……（2） 式中：X——两个重复测定结果的算术平均值。 注：原文指数 〔原文不清〕为“X0s”，按重复性系数 1.151 与表1 数值推断为 X^0.5，〔待核〕（〔原文不清〕）。 12.1.2 再现性（R）：由不同操作者在不同实验室，使用不同仪器对同一试样在规定的试验条件下进行试验，所得的两个单一独立结果之差不应超过式（3）的要求。 R = 1.517 × X^0.5 ……（3） 式中：X——两个单一独立结果的算术平均值。 注：原文指数 〔原文不清〕为“XS”，按再现性系数 1.517 与表1 数值推断为 X^0.5，〔待核〕（〔原文不清〕）。 12.2 偏差：润滑脂分油量的测定方法不存在偏差，因为试样的分油量仅仅由此试验方法所定义。
引用文件
GB/T 269 润滑脂和石油脂锥入度测定法（GB/T 269—1991，eqv ISO 2137:1985） GB/T 10611 工业用网 标记方法与网孔尺寸系列（GB/T 10611-2003，ISO 2194:1991，MOD） 参考文献：［1］SH/T 0682 润滑脂在贮存期间分油量测定法
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