NB/SH/T 0509-2010 石油沥青四组分测定法
本标准规定了石油沥青四组分（饱和分、芳香分、胶质、沥青质）的测定方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了石油沥青四组分（饱和分、芳香分、胶质、沥青质）的测定方法。 1.2 本标准适用于石油沥青，渣油可以参照使用。 1.3 本标准未涉及有关使用的安全规定，标准使用者有责任在使用前制定合适的安全应用规程。
方法原理
将试样用正庚烷沉淀出沥青质，过滤后，用正庚烷回流除去沉淀中夹杂的可溶分，再用甲苯回流溶解沉淀，得到沥青质。将脱沥青质部分吸附于氧化铝色谱柱上，依次用正庚烷（或石油醚）、甲苯、甲苯-乙醇展开洗出，对应得到饱和分、芳香分、胶质。
主要仪器
沥青质测定器：见图1，包括磨口三角瓶、抽提器及冷凝器。 4.1.2 电热套。 4.1.3 玻璃短颈漏斗：φ75mm～90mm。 4.1.4 漏斗架。 4.1.5 玻璃吸附柱：见图2。外面带夹套，热水循环保温。 4.1.6 超级恒温水浴。 4.1.7 马福炉：0℃～800℃。 4.1.8 真空烘箱：可使温度保持在105℃～110℃，真空度保持在93kPa±1kPa（700mmHg±10mmHg）。 4.1.9 磨口三角瓶：24号磨口，150mL～250mL。 4.1.10 干燥器：带活塞，容积3000mL，无干燥剂；容积为3000mL～5000mL，有干燥剂。 4.1.11 分析天平：称准至0.0001g。 4.1.12 量筒：20mL，50mL，100mL。
试剂与标准物质
正庚烷：分析纯，脱芳（硫酸甲醛试验合格）。 4.2.2 石油醚：分析纯，60℃～90℃，脱芳（硫酸甲醛试验合格）。 4.2.3 甲苯：化学纯。 4.2.4 95%乙醇：化学纯。 4.2.5 氧化铝：中性，层析用，100目～200目，比表面积＞150 m²/g，孔体积 0.23 cm²/g～0.27 cm²/g（〔待核〕（〔原文不清〕）：孔体积单位疑为 cm³/g），使用前须活化。 4.2.6 定量滤纸：中速，φ11.96 cm（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文为“中11.96m”）。 5.1 氧化铝活化：将氧化铝放在马福炉中于500℃下活化6h，取出立即放入带活塞无干燥剂的干燥器中，冷却后装入带塞且已称量过的细口瓶中，按氧化铝净重加入1%的蒸馏水，盖紧塞子，剧烈摇动，放置24h后备用，有效期为1周。活化后未用完的氧化铝可以重新活化处理后使用。（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文此段文字有错乱）
关键条件
吸附柱循环水温：5℃～10℃（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文为“5～：1°”）。 6.3.5 冲洗流速：2mL/min～3mL/min。 6.2.6 / 6.3.6 真空烘箱干燥条件：温度105℃～110℃，真空度93kPa±1kPa（700mmHg±10mmHg），保持1h。 6.2.2 回流条件：沥青质含量低于10%的样品加热回流0.5h；高于10%的样品回流时间可延长至1h，控制冷凝溶剂回流速度以滴状进行而非线状进行。 6.2.3 热正庚烷洗涤温度：60℃～70℃（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文为“00/C。70C”）。 5.1 氧化铝活化温度：500℃，活化6h。
计算与结果
试样的沥青质含量 X_A 按式（1）计算： X_A = m₁ / m × 100 式中：m₁—试样中沥青质的质量，g；m—沥青试样的质量，g。 7.2 试样的饱和分含量 X_S 按式（2）计算： X_S = m₂ / m × 100 式中：m₂—试样中饱和分的质量，g。 7.3 试样的芳香分含量 X_Ar 按式（3）计算： X_Ar = m₃ / m × 100 式中：m₃—试样中芳香分的质量，g。 7.4 试样的胶质含量有两种测定方式： 7.4.1 减差法 胶质质量分数 X_R 按式（4）计算： X_R = 100 - X_S - X_A - X_Ar 7.4.2 冲洗法 胶质含量 X_R 按式（5）或式（6）计算： 当试样的沥青质含量＞10%时按式（5）计算： X_R = m₄ / m × 100 式中：m₄—试样中胶质的质量，g。 当试样的沥青质含量＜10%时按式（6）计算： X_R = [(m₅ - m₁) / m] × 100 式中：m₅—试样中胶质加沥青质的质量，g。
质量控制
用下述规定判断测定结果的百分数（95%的置信水平）。 9.1 重复性：同一操作者，用同一试样重复测定两个结果之差，不应超过表2的数值。 9.2 再现性：不同操作者，对同一试样测定两个结果之差，不应超过表2的数值。 **表2 方法精密度** | 测定范围 | 重复性/% | 再现性/% | |---|---|---| | 12～27 | 1.2 | 4.0 | | 21～47 | 1.6 | 〔待核〕（〔原文不清〕） | | 31～35 | 1.6 | 〔待核〕（〔原文不清〕） | | <10 | 0.5 | 〔待核〕（〔原文不清〕） | | >10 | 1.6 | 〔待核〕（〔原文不清〕） | （〔待核〕（〔原文不清〕）：表2中“测定范围”对应的组分名称及部分再现性数值在原文中错乱不清，原文可见“芳香分；胶质；沥青质”字样。）
引用文件
GB/T 514 石油产品试验用液体温度计技术条件 GB/T 11147 沥青取样法 SH/T 0652 石油沥青名词术语
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