NB/SH/T 0562-2013 低温下发动机油屈服应力和表观黏度测定法
证据说明:2013版原件的非官方方法学习卡,非标准全文;技术复核待完成。式2/4/5/6及精密度两处数值受水印遮挡,原图和受控操作条件不能由本卡替代;不能直接用于操作、合格判定或商品适用性承诺。版本状态另核,不用另一年版补本版内容。
1. 方法身份与版本边界
本卡围绕2013版所存22页原件整理。封面记载2013-06-08发布、2013-10-01实施,并注明代替SH/T 0562—2001。前言记载重新起草修改采用ASTM D4684-08;这不能表述为等同采用,也不能证明现在仍现行。本轮未取得第二个独立官方现行状态来源,当前有效性及采用关系的正式应用需另核。
2. 适用范围、测定对象及不适用边界
测量发动机油经历受控冷却后的屈服应力和表观黏度,覆盖未使用及使用过的发动机油。该版给出至少45h的冷却、-10℃至-40℃最终温度;黏度测定的剪切应力为525Pa,剪切速率0.4s⁻¹至15s⁻¹。其他石油产品的适用性没有在该版建立。方法A精密度范围与仪器可测范围、报告分档范围分别处理,不可互相替代。
3. 原理与结果意义
先热处理,再按温度—时间程序冷却。通过较低加载观察转子是否启动以判断屈服应力;通过较高加载及转子计时计算黏度。冷却历史可能改变油的结构,温度、时间或程序不合要求的结果不能直接与规定条件下结果比较。-10℃试验的精密度未知提示必须保留。
4. 引用文件与术语
该版正文列GB/T 4756、GB/T 9171、GB/T 27025。引用应按本版所载关系理解,不能凭名称自动换入另一年的技术内容。屈服应力反映启动流动所需应力;表观黏度是本方法条件下的测量值。未使用油、使用过的油、牛顿型校准油及黏度计池常数需区分。
5. 试剂与安全
校准油为低浊点牛顿型油:方法A在-25℃约60Pa·s,方法B在-20℃约30Pa·s。所列冷却液包括无水甲醇、无水乙醇;清洗包括石油溶剂与丙酮。原件对甲醇毒性和相关液体易燃性有警告。采购规格、证书与实际储运条件不由本卡推断,操作前必须采用实验室受控安全措施。
6. 仪器与关键检查
小型旋转黏度计的转子、池、控温块、计时装置、锁定销及砝码构成测量链。典型转子直径17.06mm±0.08mm、高20.00mm±0.14mm;池内径19.07mm±0.08mm;轴半径3.18mm±0.13mm;细线半径0.1mm。屈服应力砝码及架各10g±0.1g,黏度砝码150g±1.0g。温度计两量程至少70℃至90℃和-41℃至5℃,对应分度1℃、0.2℃。这些是该版仪器要求,不是任何官网商品已满足要求的证明。
7. 温度程序与样品准备
方法A取样量10mL±0.2mL,方法B每池10mL±1.0mL,不能把两个容差合并。使用GB/T 4756所载取样关系;样品不得含悬浮固体或水,低于浊点时的开瓶取样需按原件处理。方法A校准-25℃,方法B校准-20℃;方法B预热80℃±1℃、2h。
附录A表A.3所列最终温度与额定时间:-10℃45h、-15℃47h、-20℃45h、-25℃47h、-30℃49h、-35℃51h、-40℃53h。实际附录A.1/A.2还包含分段速率与温差,不能仅靠总时间设置程序。逐格目视记录已补至本卡第13节;空格不是0,恒温节点和随后降温段不可混为一段。
8. 方法A流程要点
先校温和校准池常数,再检查冷却程序和最终温度,最后分别测定屈服应力与黏度。使用10g逐级加载、15s内3mm转动观察边界;100g仍不转时按原件报告大于350Pa。黏度通常记录三圈时间;单圈超过60s时按原件规定改记单圈。150g无法启动时记录TVTM,不能计算一个假定的数值。清洗温度建议不超过55℃。本节是流程理解,不代替完整操作步骤。
9. 方法B流程要点
按仪器型号分支处理屈服应力与黏度计时,CMRV-3及以前和CMRV-4及以后不能混作同一套按钮顺序。最终温度的有效、修正、仅供参考与失效分支分别记录;应在规定时间内完成测量。清洗温度不应超过50℃,与方法A的55℃建议不同。旧卡在10.2.2.10截断,未涵盖这些后续分支。
10. 计算与单位
原件方法A式(8):t=(t₁+t₂)/2;式(9):C=η/t。这里t₁、t₂为两次校准转三圈的时间,t为平均时间,η为校准油在测量温度的黏度。
方法A式(10)及方法B式(13):Yₛ=3.5M,Yₛ单位Pa,M为所加载质量g。
方法A式(11)及方法B式(14):ηₐ=C·t·3/r,ηₐ单位mPa·s,C单位mPa;t为所记录r圈时间,r为计时圈数,不能将单圈时间直接当三圈时间。
方法B校准式(12):C=η₀/T,其中η₀为-20℃校准油黏度,T为转三圈时间。该式在原件10.1.2.8,旧卡写成10.1.2.9;后者实际为池常数相对其他池均值的10%检查。
原件第2印刷页式(1):Gᵣ=2ΩRₛ²/(Rₛ²−Rᵣ²);式(3):Gᵣ=63/t,其中t为转一圈秒数;式(7):Sᵣ=3.5M。式(2)、式(4)及式(6)仍有水印遮挡符号或幂次,本候选不凭代数推导补猜。式(5)虽可见扭矩除以2πRᵣ²h及单位换算,完整幂次与符号在正式引用前仍须再核,暂不作为计算输入。
11. 报告规则
报告方法A或B及最终试验温度。屈服应力的“低于加载对应值”“大于350Pa”“无屈服应力判断”与数值0不同,方法A最低10g仍旋转时不能报0Pa。
黏度分档按原件:低于5000mPa·s报小于该界限;5000至100000mPa·s按100mPa·s精度报告;100000至400000mPa·s按1000mPa·s精度报告;大于400000mPa·s报告超界。方法B软件计算三个黏度时,原10.4.2要求报告第一个值;若全部报告,应保持测量顺序,不能擅自平均。未使用油可依目的报告屈服应力或黏度之一及最终温度,使用过的油报告两者及最终温度。TVTM与有效数值单列。
12. 精密度与偏差
方法A与B、未使用油与使用过柴油机油的精密度分别列在表1至表4,适用条件不同。方法B未使用油的屈服应力尚无被接受的精密度确定方法。表内X的定义、温度、重复性/再现性和油样类别必须一起读取。该版不具备可用参考油的绝对偏差声明也要保留;不能宣称本方法无偏差。精密度表1—4已登记44个数值格(包括温度),42格目视确认;另2格因水印遮挡不公布猜值。下列为学习摘记,表1黏度首区间边界文字仍待独立复核,不能用作受控判定阈值。
表1(原PDF第12页):
未使用过的油品,屈服应力/Pa:重复性 35;再现性 70。
使用过的汽油机油,屈服应力≤35 Pa:重复性 35;再现性 35。
使用过的汽油机油,屈服应力>35 Pa:重复性 70;再现性 70。
未使用过的油品,表观黏度4300~20000 mPa·s:重复性 6.3% X;再现性 8.2% X。
未使用过的油品,表观黏度>20000 mPa·s:重复性 7.5% X;再现性 14.6% X。
使用过的汽油机油,屈服应力≤35 Pa;表观黏度:重复性 11% X;再现性 15% X。
使用过的汽油机油,屈服应力>35 Pa;表观黏度:重复性 25% X;再现性 34% X。
X为两次试验结果平均值;单位随该表被测量。
表2(原PDF第16页):
未使用过的油品,表观黏度/mPa·s:温度℃ -15;重复性 4.2% X;再现性 8.4% X。
未使用过的油品,表观黏度/mPa·s:温度℃ -20;重复性 7.3% X;再现性 12.1% X。
未使用过的油品,表观黏度/mPa·s:温度℃ -25;重复性 11.7% X;再现性 17.5% X。
未使用过的油品,表观黏度/mPa·s:温度℃ -30;重复性 9.3% X;再现性 18.4% X。
未使用过的油品,表观黏度/mPa·s:温度℃ -35;重复性 13.2% X;再现性 35.8% X。
未使用过的油品,表观黏度/mPa·s:温度℃ -40;重复性 19.8% X;再现性 34.1% X。
X为两次试验结果平均值;单位随该表被测量。
表3(原PDF第16页):
使用过的柴油机油,屈服应力/Pa:温度℃ -20;重复性 1.735 · (X+1);再现性 2.993 · (X+1)。
使用过的柴油机油,屈服应力/Pa:温度℃ -25;重复性 1.014 · (X+1);再现性 水印遮挡,完整数值待核,不作为判定输入。
X为两次试验结果平均值;单位随该表被测量。
表4(原PDF第17页):
使用过的柴油机油,表观黏度/mPa·s:温度℃ -20;重复性 14.3% X;再现性 水印遮挡,完整数值待核,不作为判定输入。
使用过的柴油机油,表观黏度/mPa·s:温度℃ -25;重复性 10.3% X;再现性 20.8% X。
X为两次试验结果平均值;单位随该表被测量。
表3无屈服应力时用于精密度计算的X=0,与方法A的屈服应力结果报告“低于35Pa”分开,不把统计变量0冒充报告0Pa。表3注释完整文字仍受水印影响,须核受控原文。
13. 附录、技术疑点与缺口
原件存在资料性附录A、B、C。以下是原版冷却矩阵的学习记录;未把原空格补零,恒温节点不被改成降温2h,也不能据此替代受控操作规程。
表A.1(时间h:min、温度℃、速率℃/h):
表A.2(时间h:min、温度℃、速率℃/h):
A.2额定0:03为10→7.0℃,OCR误读成1.0,已按原页纠正。脚注分别要求:双控制回路冷浴比相应金属块低5℃且冷浴最高不超过−5℃;温度波动保持小于±0.1℃(不以表内允许温差±0.2℃替代);试验温度下30min内完成两项测定。
附录B关键支持条件:B.1首段为2h、20min,并非OCR的24h20min;温度灵敏度0.1℃,低于−5℃时波动不大于0.2℃,探头与孔直径3.2mm;B.5验证80℃预热至少2h。水印覆盖完整文字仍需受控原文核对,不称附录B全部逐字无误。
附录C共20行章条对应已登记在核查证据;第一行为本版3→ASTM D4684-08的3.1、3.2,不能按OCR并成3.1.3。该表属于资料性对照,未独立比对ASTM全文,不推定技术等效或现行。
待核:式(2)/(4)/(5)/(6)完整符号与幂次,表3−25℃再现性完整系数,表4−20℃再现性小数位,表1范围边界及表3注释完整文字、附录B受水印覆盖文字。技术复核与实际适用性需另行确认。
| 表号 | 分段时间及节点(h:min) | 始温℃ | 终温℃ | 速率℃/h | 允许温差℃ |
|---|---|---|---|---|---|
| A.1 | 额定的0:20 | >20 | 80 | 原格空白 | 原格空白 |
| A.1 | 2:00 | 80 | 80 | 原格空白 | ±1.0 |
| A.1 | 额定的0:20 | 80 | 0 | 原格空白 | 原格空白 |
| A.1 | 额定的0:03 | 0 | -3.0 | 原格空白 | 原格空白 |
| A.1 | 额定的0:07 | -3.0 | -4.0 | 8.5 | ±0.5 |
| A.1 | 额定的0:10 | -4.0 | -5.0 | 6.0 | ±0.2 |
| A.1 | 6:00 | -5.0 | -8.0 | 0.5 | ±0.2 |
| A.1 | 36:00 | -8.0 | -20.0 | 0.33 | ±0.2 |
| A.1 | 在试验温度-20℃恒温c / 2:00 | -20.0 | -25.0 | 2.5 | ±0.2 |
| A.1 | 在试验温度-25℃恒温c / 2:00 | -25.0 | -30.0 | 2.5 | ±0.2 |
| A.1 | 在试验温度-30℃恒温c / 2:00 | -30.0 | -35.0 | 2.5 | ±0.2 |
| A.1 | 在试验温度-35℃恒温c / 2:00 | -35.0 | -40.0 | 2.5 | ±0.2 |
| A.1 | 在试验温度-40℃恒温c | 原格空白 | 原格空白 | 原格空白 | 原格空白 |
| A.2 | 额定的0:20 | >20 | 80 | 原格空白 | 原格空白 |
| A.2 | 2:00 | 80 | 80 | 原格空白 | ±1.0 |
| A.2 | 额定的0:20 | 80 | 10 | 原格空白 | 原格空白 |
| A.2 | 额定的0:03 | 10 | 7.0 | 原格空白 | 原格空白 |
| A.2 | 额定的0:07 | 7.0 | 6.0 | 8.5 | ±0.5 |
| A.2 | 额定的0:10 | 6.0 | 5.0 | 6.0 | ±0.2 |
| A.2 | 6:00 | 5.0 | 2.0 | 0.5 | ±0.2 |
| A.2 | 36:00 | 2.0 | -10.0 | 0.33 | ±0.2 |
| A.2 | 在试验温度-10℃恒温c / 2:00 | -10.0 | -15.0 | 2.5 | ±0.2 |
| A.2 | 在试验温度-15℃恒温c | 原格空白 | 原格空白 | 原格空白 | 原格空白 |
14. 使用问答
测什么? 发动机油按规定冷却后的屈服应力与表观黏度,不是一般运动黏度。
方法A/B能直接拼在一起用吗? 不能;校准温度、取样容差、仪器步骤及报告规则应随所选方法保持一致。
有原PDF就算技术审核完成吗? 不算。本文仍有水印遮挡的数字、公式及技术疑点,不能替代受控原文。
能判断某件产品适用吗? 不能。本卡没有新增商品关联、参数或证书承诺;最终适用需核具体设备、样品、版本和技术证据。
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