NB/SH/T 0812-2010 矿物绝缘油中2-糠醛及相关组分测定法
本标准规定了采用高效液相色谱法测定绝缘油中2-糠醛及相关组分的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了采用高效液相色谱法测定绝缘油中2-糠醛及相关组分的方法。 1.2 本标准适用于使用过的矿物绝缘油糠醛含量的检测，也可适用于新的矿物绝缘油。 不适用：原文未明确列出不适用条款。本标准未采用 IEC 61198：1993 中方法B固液萃取内容及与其相关的附录A和图1内容（见前言）。
方法原理
第3章 方法概要：采用液—液萃取方法，将绝缘油中呋喃衍生物萃取出来，然后将萃取物导入高效液相色谱仪（HPLC）中进行分析。 第4章 意义和用途： 4.1 充油电气设备的固体绝缘物中的纤维素材料降解，会生成相应的分解产物，如糖类和呋喃衍生物。 4.2 呋喃衍生物大部分吸附在电气设备中的绝缘纸上，仅微溶于油中；其存在可作为在用设备的检查依据和溶解气分析的补充信息。
主要仪器
高效液相色谱仪 5.1.1 泵送系统：至少能输送（或使用）两种溶剂。 5.1.2 进样设备：适合注入 10 μL～20 μL，以及合适的精密注射器（容量 50 μL～250 μL）。 5.1.3 反相碳八柱或碳十八柱。 5.1.4 与分析柱装填同样物料的预柱（可选）。 5.1.5 紫外（UV）检测器，建议使用二极管阵列式 UV 检测器。 5.1.6 数据采集系统（色谱工作站、积分器和记录仪均可）。 5.2 烧杯或锥形瓶。 5.3 容量瓶。 5.4 分析天平：感量为 0.1 mg。 5.5 25 mL 具塞带刻度量筒或试管。 5.6 5 mL 滴管。 5.7 机械振荡器。
试剂与标准物质
乙腈：色谱纯。 其他试剂（如甲醇、水、醋酸、标准物质等）：原文该段 〔原文不清〕严重残缺，仅见“羟甲基一2／楝西■q”“糠醇(2啪，)”“糠醛(剪1^C，k／”“外光谐”“标准淆”“标准溶”等碎片，具体名称、纯度、标准溶液配制浓度与步骤〔待核〕（〔原文不清〕），现有资料未提供完整内容。 流动相：60%（体积分数）水—40%（体积分数）甲醇或乙腈（〔原文不清〕为“6()矿—qk毋【筛积分数)；20％～40％甲醇或乙腈(”，具体比例〔待核〕（〔原文不清〕））。 注：在某条件下加入少量醋酸（约1%）可以改善对极性更大的组分的分离效果；梯度洗脱可以改善分离效果（原文该注 〔原文不清〕残缺，〔待核〕（〔原文不清〕））。
关键条件
检测波长：276 nm（图A.2 标注“波长：276nm”，图A.2 标题为“典型色谱图（220nm和276nm）”，220 nm 亦出现，具体定量波长〔待核〕（〔原文不清〕））。 流动相：60% 水—40% 甲醇或乙腈（体积分数，〔待核〕（〔原文不清〕））。 流速：原文为“流速：0”，数值残缺，〔待核〕（〔原文不清〕）。 柱温、进样量、梯度程序等：现有资料未提供（或 〔原文不清〕残缺）。 注：需根据仪器特点和试验室条件进行适当调整（原文该句 〔原文不清〕残缺，〔待核〕（〔原文不清〕））。
计算与结果
定量方式：单点外标法（原文“单点”字样出现，具体公式 〔原文不清〕残缺，〔待核〕（〔原文不清〕））。 计算公式：原文第8章（或第9章）出现“C——标准溶……”“R1——标准溶……”，公式主体缺失，〔待核〕（〔原文不清〕）。 结果单位：mg/kg（报告与检测下限均以 mg/kg 表示）。 报告浓度精确到 0.0（数值残缺，〔待核〕（〔原文不清〕））。
质量控制
按下述规定判断测定结果的可靠性（95% 置信水平）。 13.1 重复性：同一操作者，使用相同仪器对同一试样重复测定的两个结果之差，不应超过表1数值。 表1 重复性 呋喃衍生物组分的浓度 <1.0 mg/kg：重复性 0.1X（〔原文不清〕为“OlX”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 呋喃衍生物组分的浓度 ≥1.0 mg/kg：重复性 0.05X 注：X 为测定结果的平均值。 注：在老化的油品中，因为老化产物的干扰可能达不到以上值。 13.2 再现性：在两个实验室的不同操作者，使用不同仪器对同一试样测定所得两个结果之差，不应超过表2数值。 表2 再现性 呋喃衍生物组分的浓度 <1.0 mg/kg：再现性 0.15X 呋喃衍生物组分的浓度 ≥1.0 mg/kg：再现性 0.1X 注：X 为测定结果的平均值。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，eqv ISO 3170：1988） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—1992，neq ISO 3696：1987） GB/T 7597 电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 IEC 61198：1993 矿物绝缘油中2-糠醛及相关组分测定法（英文版）（修改采用） 附录A（资料性附录）典型的紫外光谱图和色谱图 附录B（资料性附录）本标准章条编号与 IEC 61198：1993 章条编号对照表
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。