NB/SH/T 0834-2010 发动机油适度高温活塞沉积物的测定 热氧化模拟试验法（TEOST MHT）
规定了在 285 ℃ 的氧化和催化条件下，用 8.5 g 发动机油以薄层油膜形式反复通过一根特殊结构的试验棒，然后测定棒上生成沉积物的方法。
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适用范围
规定了在 285 ℃ 的氧化和催化条件下，用 8.5 g 发动机油以薄层油膜形式反复通过一根特殊结构的试验棒，然后测定棒上生成沉积物的方法。 1.1 实验室间研究：TEOST MHT 适用范围为 10 mg~100 mg；经验表明沉积物质量在 1 mg~150 mg 或更大值时也可适用。 1.2 采用具有专利权的仪器、方法及获得专利、编号并注册的沉积棒，编号可追溯至生产商；沉积棒针对本方法用途和精度专门制作。注：专利权有效性及侵权风险由用户确定和承担。 1.3 采用国际单位制［SI］单位。 1.4 使用可能涉及危险性材料、操作和设备，标准无意对所有安全问题提出建议；用户使用前应建立适当安全防护措施并确定相关规章限制的适用性。 不适用：现有资料未提供明确"不适用"条款。
方法原理
方法概要：将 8.5 g〔原文不清〕）试样与 0.18 g〔原文不清〕）有机金属催化剂的混合物充分混合均匀，通入定量的空气，在 TEOST MHT 仪器中循环；用热电偶控制加热沉积棒，使温度控制在 285 ℃，试样沿着沉积棒上的金属线圈螺旋流下，共循环 24 h，评价发动机油在适度高温氧化条件下生成沉积物的倾向。 试验前后需称量沉积棒；沉积棒上洗涤脱落的沉积物也应收集、干燥、称重。 影响试验精密度的主要因素：绕有金属线圈的沉积棒的制造精度、线圈的涂层处理、空气流速、催化剂的量以及与试样的混合程度。 3.2 沉积棒沉积物：流过沉积棒的油膜在高温下接触空气而在沉积棒表面氧化形成的沉积物，清洗和干燥后称重获得沉积物净增重。 3.3 过滤器沉积物：试验后从沉积棒洗涤并用特制的多层滤筒收集的颗粒物。 3.6 总沉积物：沉积棒和过滤器的沉积物质量之和。 3.7 挥发油：油蒸气在套〔原文不清〕）冷凝后被收集的油。
主要仪器
MHT 仪器（包括用于 TEOST MHT 测试程序的管配件和组装件） 6.1.1 沉积棒外套设备 6.1.1.1 绝缘体：特殊绝缘件，把沉积棒 O 型圈压进端螺帽，使沉积棒处于端螺帽中心（防止试样从下端端螺帽泄漏，见图 2 和图 3） 6.1.1.2（原文编号作 6.1.1.1 重复，〔待核〕（〔原文不清〕））沉积棒：专利设计，绕有经过特殊处理的钢丝〔原文不清〕）的金属钢管；钢管内孔大小精确设计以接触探头；进行 TEOST MHT 试验时应使用有序列号的沉积棒（见图 2、图 3、图 4）。注：试验准确度由沉积棒制造均匀度及使用情况决定，每根沉积棒都编码并可追溯到厂家 6.1.1.3 螺帽：保持玻璃罩与沉积棒上端处于合适位置，并引导空气和试样分别进入沉积区（见图 2 和图 4） 6.1.1.4 端螺帽：保持玻璃罩与沉积棒下端处于合适位置，并为试样提供流进样品瓶的出口，然后经循环泵打入进油管（见图 5） 6.1.1.5 端螺帽：用以压紧绕在沉积棒周围的小 O 型圈以及固定和密封进油管、进气管 6.1.1.6 玻璃罩：管外罩，用来密封沉积棒并将挥发油导入收集瓶（见图 2~图 5） 6.1.1.7 弹簧夹：用于将收集瓶夹在合适位置（见图 5 和图 6） 6.1.1.8 进油管：把试样引入沉积棒顶端的通道 6.1.1.9 大 O 型圈：耐油耐热，密封下端螺帽和玻璃罩（见图 3） 6.1.1.10 小 O 型圈：耐油耐热，在沉积棒与端螺帽之间隔绝空气和试样（见图 3） 6.1.1.11 泵出口管：弹性透明乙烯基塑料软管，外径 3.2 mm，一端张开，将试样从泵输送到进油管（见图 5） 6.1.1.12 样品瓶：25 mL 带侧臂的爱伦美氏烧瓶，先称装催化剂和试样，然后用它进样到循环系统中（见图 5 和图 6） 6.1.1.13 不锈钢六角螺栓和母线端件：保证沉积棒固定在末端母线部件中 6.1.1.14 热电偶：一对，不锈钢外套，直径 1.57 mm，长 150 mm；J 型用来控制测试温度（沉积棒），K 型用来保护以防止过热 6.1.1.15 热电偶锁定圈：固定热电偶插入深度，保证热电偶插入沉积棒时尖端处于正确位置 6.1.1.16 收集瓶夹子：用来夹紧挥发物收集瓶，使其在玻璃罩的合理位置（见图 2） 6.1.2 空气流量控制装置：用来将空气流量设定在选定的流量水平上 6.1.2.1 皂膜流量计：用来精确设定空气流量，并可在 1 mL/min~30 mL/min 范围内校正流量的装置（见图 1） 6.1.2.2 校正过的流量计：能测量 1 mL/min~20 mL/min 空气流量，并能连续读数 6.1.2.3 手握式数字流量计：非必备，用来监控流入或流出玻璃罩的空气，流量读数可准确控制在 10.0 mL/min±0.1 mL/min 6.1.2.4 精确式数字质量流量控制器：非必备，精确控制流入空气的流量（见图 1a） 6.1.2.5 秒表：精确至 0.01 s 6.1.3 过滤瓶装置：过滤从沉积棒上洗下的沉积物颗粒（见图 7） 6.1.3.1 过滤器：一种能与过滤漏斗末端匹配且专为 TEOST MHT 试验特制的多层过滤器 6.1.3.2 过滤漏斗：400 mL 容量的特制漏斗，颈向下到过滤漏斗长度为 10 mL，下部连接到过滤管装置 6.1.3.3 过滤管装置：金属或者聚乙烯管，通过 8# 橡胶塞子插在真空瓶内，并与过滤器下出口匹配 6.1.3.4 真空瓶：1000 mL，用来收集过滤清洗后的烃类溶剂 6.1.3.5 真空源：应有足够吸力将烃类溶剂和油抽吸通过过滤器，并能保证过滤器得到必要的〔原文不清〕） 6.1.3.6 钢丝棒：不锈钢，直径 1 mm~1.5 mm，长 300 mm~350 mm，用来疏导过滤漏斗上靠近过滤器〔原文不清〕）所截留的沉积物 6.2 辅助装置（必要的或有助于试验的） 6.2.1 天平：感量为 0.2 mg〔原文不清〕），用来称量沉积物 6.2.2 催化剂注射器：100 μL 容量，用于精确计量催化剂 6.2.3 移液管：一次性玻璃或塑料移液管或滴管 6.2.4 萃取试验管：三根，120 mm 长〔原文不清〕），采用玻璃或耐烃类溶剂的塑料为材质 6.2.5 温度记录器：非必备，24 h 试验期间跟踪沉积棒热电偶上部的温度 6.2.6 热电偶深度插入量规：非必备，用来设置和核查热电偶深度，采用毫米刻度标尺 6.2.7 瓶以及与之匹配的瓶帽：10 mL 或更大容量，瓶口直径 11.5 mm，外径 20 g〔原文不清〕），用来收集试验过程中产生的挥发油以及试验结束时的试样（图 2） 6.2.8 铝质圆形或盘状容器：最好是铝料质，直径在 7 cm~10 cm，为防止沉积棒滚动，径向有两个槽口（见图 8）
试剂与标准物质
砂纸：15 μm〔原文不清〕） 7.2 丙酮：分析纯。警告：易燃易爆，有毒〔原文不清〕） 7.3 空气：无油、清洁、干燥的压缩空气〔原文不清〕徹"，〔待核〕（〔原文不清〕））；气源压力 690 kPa 以上时，可在 15 kPa~100 kPa 内调控 7.4 环己烷或挥发度相当的其他烷烃溶剂：分析纯；不应使用环烷烃或芳香烃类溶剂；本标准统称"烃类溶剂"。注：烷类溶剂挥发度应确保沉积棒和过滤器上的溶剂能及时蒸发。警告：易燃易爆 7.5 催化剂：含〔原文不清〕）……和锡〔原文不清〕）；成分与发动机油沉积物相似；为长期储存可将催化剂冷藏〔原文不清〕），直到使用前数小时应升至室温方可开罐（以消除凝固物）；可在室温下临时密封储存 4 周 7.6 有证参考油：有证低沉积物参考油（LDF，10 mg~15 mg，原文 〔原文不清〕作"10mg~15p"，〔待核〕（〔原文不清〕））；有证中沉积物参考油（MDF，40 mg~50 mg）；有证高沉积物参考油（HDF，70 mg~90 mg，原文 〔原文不清〕作"FDr"，〔待核〕（〔原文不清〕）） 7.7 泵速和温度控制热电偶深度校正用油 TPC-1：一种抑制高沉积物的油，在校正泵和温度控制器时不会在沉积棒上形成明显沉积物 7.8 漆膜清洗液：用于试验后清洗玻璃罩、端螺帽及其他设备上的漆膜；也可采用其他具有漆膜清洗功能的玻璃清洗剂
关键条件
仪器程序设置 8.1 温度控制 PID 设置：调节热电偶灵敏度和响应值（PID 设定值），尽量减少操作时温度值的偏差；仪器手册有推荐设置和调节方法 8.2 温度控制器设置：根据仪器手册说明设置温控程序，以 24 h 维持 285 ℃ 温度 8.3 如使用纸带记录仪：设置进纸速度为 100 mm/h，但此时不要降低笔或打开纸带驱动器 8.4 如果使用其他方式连续记录温度：应做好接受温度信息的准备工作 9 校正与标准化 9.1 校正空气流速（可选择过程 9.1.1 或 9.1.2） 9.1.1 用质量流量控制器校正空气流量 9.1.1.1 每次试验前使用皂膜流量计或者其他更高级校正设备核查和校正流量控制器。注：TEOST MHT 程序对流量波动十分敏感，采用校正设备对空气流量进行校验是必要的 9.1.1.2 如图 1a 组装皂膜流量计和质量流量控制器 9.1.1.3 连接干净、干燥的空气源到质量流量控制器，并将气源控制器设定到质量流量控制器的允许范围（通常在 100 kPa~140 kPa） 9.1.1.4 将质量流量控制器与皂膜流量计相连 9.1.1.5 让空气流通过流量控制器和皂膜流量计 9.1.1.6 挤压皂膜流量计的橡皮球（一半充满液体肥皂水），迫使肥皂水向上挤入玻璃筒体并润湿管壁；避免混合液体发泡 9.1.1.7 轻轻挤压橡皮球，在皂膜流量计底部附近的空气入口上方生成一个气泡；让空气流动抬升气泡到达管顶部 9.1.1.8 用秒表测量气泡升至 5 mL 所需时间 9.1.1.9 用式（1）或（2）计算流速：V=5×60/S（1）；或简化为 V=300/S（2）。式中：V—流速，mL/min〔原文不清〕）；S—气泡（升至 5 mL）需要的时间，min 调节流量控制器针阀，使皂膜管流量达到 10.2 mL/min±0.2 mL/min，从而校正质量流量控制器；在利用质量流量控制器上采集的数据〔原文不清〕） 注：当谈到合适的空气流量时，某些型号的流量计可能允许将读数校正到修正值 9.1.2 用皂膜流量计校正空气流量 每次试验前使用皂膜流量计或其他更高级校正设备对模拟或数字式流量计进行校正 组装皂膜流量计和装有针阀的流量计，如图 1a 或图 1c 所示〔原文不清〕）；用手握式流量计 连接干燥空气源到流量计，空气源控制器设定在流量计的允许范围内 空气进口管一端插入与皂膜流量计连接的橡皮软管中，并用肥皂液检查连接点的密封性 按 9.1.1.4~9.1.8 步骤执行 调节针阀，重新设置气泡上升速率使流速达到 10.2 mL/min±0.2 mL/min 9.2 检验油泵流速：根据制造商手册要求，将油泵流速设置到 0.25 g/min±0.01 g/min〔原文不清〕） 9.3 温度控制器设置：根据制造商手册要求，将温度控制器上设置为 285 ℃ 的试验温度 9.4 校验温控热电偶：在 285 ℃ 的液体浴或沙浴里面校正沉积棒温度控制热电偶，如有必要，调节温控仪补偿〔原文不清〕）相匹配；在没有液体浴或沙浴的情况下，可用沸腾的蒸馏水在 100 ℃ 校验。重新使用热电偶前，用砂纸擦掉热电偶表面上的腐蚀物或沉积物；擦洗后的表面应呈金属光泽，尤其在热电偶末端的温度敏感区域；但不要过度擦热电偶表面，因为热电偶壁（会）损坏 9.5 热电偶合适位置的确定、设置和使用：根据制造商手册规定的方法，找到沉积棒内孔的最热点 9.5.1〔原文不清〕）注意热电偶深度插入量规对热电偶深度的（要求） 9.5.2 在热电偶上部安装热电偶锁定圈，以利于当插到沉积棒内孔时，热电偶温度感测区就处于测定（最热点）深度时所确定的位置 9.5.2.1 试验前都要用热电偶深度插入量规检查热电偶插入深度是否正确 9.5.3 轻轻将热电偶（见 9.5.4 后注）插到沉积棒内孔，使锁定圈与沉积棒突出部位上端接触。注：如果将热电偶插入过深〔原文不清〕），锁定圈有可能（移动），导致热电偶感测区处在错误的位置 9.5.4 调节纸带记录器或其他温度记录器记录温控热电偶感应的温度。注：为确定电（偶）有效（性）及当地电力供应不稳造成的失常，以最大敏感度连续记录温控热电偶的温度是非常重要的 9.6 根据制造厂商手册安装过热热电偶 9.7 根据 10.1 条和第 13 章〔原文不清〕）用有证参考油校验 TEOST MHT 标准过程
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