NB/SH/T 0902-2015 含沥青质重质燃料油正庚烷诱导相可分离性值的测定 光学扫描法
适用范围：规定了在现场或实验室使用光学扫描设备测量溶解在甲苯中的燃料油在加入正庚烷后相分离难易程度（即可分离性值）的定量测定方法；
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适用范围
适用范围：规定了在现场或实验室使用光学扫描设备测量溶解在甲苯中的燃料油在加入正庚烷后相分离难易程度（即可分离性值）的定量测定方法；适用于含沥青质的重质燃料油。 不适用：本标准不能用来预测油品混合前是否互溶，但能用来确定已混合后油品的可分离性值（见 5.3）。
方法原理
溶解试样，然后加入正庚烷使沥青质絮凝，导致油相分离。通过测定一段时间内样品管底部到顶部（样品管一部分）样品透光率的增加来确定相分离速率。由多次扫描后平均透光率的标准偏差计算可分离性值。 4.2 首先将试样与甲苯混合，混合比例取决于试样的类型（见附录 A）。取 2 mL 试样-甲苯溶液与 23 mL 正庚烷混合。移取 7 mL 试样-甲苯-正庚烷混合物到玻璃管后，开始迅速插入光学扫描设备。 4.3 使用光学扫描设备垂直扫描并记录装有油-甲苯-正庚烷混合物的玻璃管的透光率。在距玻璃管底部 10 mm 的位置开始，每隔 0.04 mm 扫描一次，并记录透光率，直到玻璃管顶部 55 mm 处，计算 125 次扫描读数的平均透光率。然后每 60 s 重复扫描玻璃管一次，持续 15 min。根据 16 次扫描结果计算可分离性值，并报告。
主要仪器
计算机：内置软件用于控制仪器。数据储存在计算机硬盘上。 6.2 光学扫描仪：仪器应按照仪器制造商操作指南校准。仪器带有一波长为 850 nm 的脉冲红外光源读数头。检测器位于光源对面，检测样品玻璃管的透光率。每次扫描，读数头沿着玻璃管上下移动，向上扫描整个玻璃管，自动测量透光率一次。读数头从下向上扫描一次，时间间隔为 60 s，共测量 16 次。测量原理示意图如图 1 所示。在计算机硬盘上自动记录所测量的透光率，并按照第 10 章和附录 B 的方法做进一步处理。 6.3 圆柱形透明玻璃管：容量 15 mL，外径 16 mm，内径 12 mm，长度 140 mm。用作样品容器。 6.4 移液管或自动移液管：现有资料未提供具体规格（〔待核〕（〔原文不清〕））。 6.5 量筒：25 mL。 6.6 具塞玻璃瓶：250 mL。 6.7 透明具塞玻璃瓶：50 mL。 6.8 天平：分度值 0.01 g（原文 6.4~6.13 编号 〔原文不清〕混乱，〔待核〕（〔原文不清〕））。 6.9 聚四氟乙烯涂层的搅拌磁子。 6.10 搅拌器。 6.11 计时器：分度值 0.1 s（原文编号〔待核〕（〔原文不清〕））。 6.12 量筒：25 mL，A 级。 6.13 加热炉。 注：原文 6.4~6.13 的编号与内容对应关系因 〔原文不清〕存在错位，〔待核〕（〔原文不清〕）。
试剂与标准物质
甲苯：化学纯。 7.2 正庚烷：化学纯。 警告：甲苯和正庚烷易燃，蒸气有害且易燃。 其他材料：聚四氟乙烯涂层的搅拌磁子（6.9）。
关键条件
光学扫描仪应至少提前 1 h 启动（9.1）。 试样置于 60 °C 加热炉中 24 h，以保证均一性（9.2）。 室温下（20 °C~25 °C）进行测试（9.7）。 扫描波长 850 nm；扫描间隔 60 s；共 16 次扫描，持续 15 min；扫描范围距玻璃管底部 10 mm 至 55 mm，每隔 0.04 mm 扫描一次，共 125 次读数（4.3、6.2）。 搅拌混合液 90 min ± 5 min（9.4）。
计算与结果
使用电子表格程序（见附录 B）手动或使用软件 Heavy Fuel V.1.0（见附录 C）自动完成计算。 10.1.2 测量带螺帽的圆柱形透明玻璃管 10 mm~55 mm 之间的透光率（从玻璃管底部 10 mm 处），计算每分钟该区域的平均透光率（Xₙ）。 10.1.3 计算 16 次扫描总平均透光率（X_T）。 10.1.4 按式（1）使用标准偏差公式计算试样的可分离性值 S： S = √[ Σ(Xₙ − X_T)² / (n − 1) ] ………………（1） 式中： Xₙ —— 每 60 s 平均透光率； X_T —— Xₙ 的平均值（X_T = (X₁ + X₂ + … + X₁₆) / 16）； n —— 重复测量次数，n = 16。 10.2 结果说明：可分离性值可用来衡量试样加入正庚烷后，油相分离难易程度。相分离是由于沥青质絮凝和沉淀引起的。由于沥青质在溶液中沉降，试样的透光率发生变化。透光率变化快，可分离性值高。如果可分离性值较高时表明油的储存稳定性差，可分离性值较低时表明油品储存稳定性好。可分离性值用透光率百分比的数值表示。 5.1 方法应用：可分离性值在 0~5 之间时，认为油品具有高储存稳定性，沥青质不容易絮凝。可分离性值在 5~10 之间时，油品储存稳定性较低。可分离性值在 10 以上，油品的储存稳定性非常低，沥青质容易絮凝，或者已经开始絮凝。 5.2 本标准适用于炼厂、油品用户，方法适合评价油品储存稳定性，用户可以使用本标准控制和优化炼油过程，可以用来评价油品在储存前、储存过程中或储存后的储存稳定性。 5.3 本标准不能用来预测油品混合前是否互溶，但是能用来确定已混合后油品的可分离性值。低可分离性值的油与高可分离性值的油易与其他油品互溶。
质量控制
精密度：本标准精密度是在 2011 年经实验室间协作试验测定得到。按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 12.1.1 重复性（r）：由同一操作者用同一台仪器，在同样的操作条件下按相同的试验方法，对同一试样连续测定得到的两个试验结果之差不超过式（2）和表 1 中重复性要求。 r = 1.3485 (S + 0.05) ^ 0.5 ………………（2） 式中：S —— 两次重复测定的平均值，适用范围：0.1~16。 （注：原文公式指数 〔原文不清〕为“®.S”，疑为 0.5，〔待核〕（〔原文不清〕）） 12.1.2 再现性（R）：在不同的实验室，由不同的操作者对同一试样，按相同的试验方法进行测定，所得的两个单一、独立的试验结果的差值不超过式（3）和表 1 中再现性要求。 R = 2.494 (S + 0.05) ^ 0.5 ………………（3） 式中：S —— 两次单一、独立测定结果的平均值，适用范围：0.1~16。 （注：原文公式指数 〔原文不清〕为“"S”，疑为 0.5，〔待核〕（〔原文不清〕）） 表 1 精密度的典型值（原文表格 〔原文不清〕错位，以下为可辨识数据，〔待核〕（〔原文不清〕））： | 平均值 | 重复性 r | 再现性 R | |---|---|---| | 0.16 | 0.6 | 1.1 | | 1.99 | 1.9 | 3.6 | | 5.48 | 3.2 | 5.9 | | 6.14 | 3.4 | 6.2 | | 7.86 | 3.8 | 7.0 | | 9.33 | 4.1 | 7.6 | | 9.54 | 4.2 | 7.7 | | 10.12 | 4.3 | 8.0 | | 10.79 | 4.4 | 8.2 | | 15.73 | 5.4 | 9.9 | | 现有资料未提供 | 12.2 | 现有资料未提供 | 12.2 偏差：目前没有可参照的标准物质确定油品的储存稳定性（即本标准测定的可分离性值），故无法确定偏差。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB 25989 炉用燃料油 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 GB/T 29114 燃气轮机液体燃料 ASTM D396 燃料油标准规范 ASTM D975 柴油标准规范 ASTM D2880 燃气轮机用燃料油标准规范 GB/T 1.1—2009（前言中提及，用于标准起草规则）
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