NB/SH/T 0918-2015 固体催化剂酸度的测定 氨化学吸附法
适用范围：本标准规定了用氨化学吸附法测定催化剂和催化剂载体酸度的测量方法，化学吸附氨的量由一套静态体积测量系统得到。
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适用范围
适用范围：本标准规定了用氨化学吸附法测定催化剂和催化剂载体酸度的测量方法，化学吸附氨的量由一套静态体积测量系统得到。本标准适用于测定固体催化剂或载体的酸度。 不适用：现有资料未提供明确不适用条款。 方法应用（第5章）：采用氨化学吸附法来评价催化剂材料的酸度与规格相符性，可用于催化剂生产控制、催化剂评价和催化剂的研发。
方法原理
首先把催化剂放在真空中加热脱气，脱除试样表面吸附的气体。然后，把催化剂放置在过量的氨气氛中进行化学吸附，并把剩余的氨用盛有液氮的冷阱冷凝出来。化学吸附氨气的量可以通过计算催化剂放置以前氨气的量和液氮冷阱回收氨气的量之差得出，进而通过计算得出酸度。
主要仪器
图1给出了一种典型仪器的示意图。仪器可以用玻璃或金属建造，可以手动或自动操作。 6.1.1 系统：在没有试样存在的情况下，可以达到并维持压力在 0.01 Pa〔原文不清〕） 6.1.2 膨胀容器：体积（Vₐ）介于 300 cm³~500 cm³ 之间，误差在 0.01 cm³ 以内。体积 Vₐ 定义为介于流量调节阀 V₁ 和阀 V₆ 之间的容积，包括压力测量设备2和氨气冷凝回流管。较小体积的膨胀容器是给低比表面积材料或较小颗粒尺寸的材料准备的。 6.1.3 压力测量设备1：测量范围是 0 Pa~1.34×10⁵ Pa，测量精度为 0.1 Pa〔原文不清〕） 6.1.4 压力测量设备2：测量范围是 0 Pa~3.3×10⁴ Pa，测量精度为 10 Pa〔原文不清〕） 6.1.5 阀（Vₐ）：连接氨气源和膨胀容器 6.1.6 样品管：体积为 5 cm³~25 cm³，样品管可以通过标准套管接头、玻璃密封接头或者卡套式接头连接到设备 6.1.7 杜瓦瓶：盛装液氮，用来沉浸装有氨气的膨胀容器〔原文不清〕） 6.1.8 温度计或者热电偶（T₁）：用来测量膨胀容器的温度。如果膨胀容器的恒温温度比周围环境高，可以不记录该温度 6.1.9 加热套或小型加热炉：用来加热样品管 6.1.10 天平：感量为 0.1 mg 6.1.11 温度计或热电偶（T₂）：用来测量样品管的温度 6.1.12 冷阱：用于冷凝真空系统中的氨 6.1.13 干燥管：用来干燥氨气，填充物可以是 3A 分子筛或者 BaO
试剂与标准物质
氮气：纯度不低于 99.8%〔原文不清〕） 7.2 氨气：纯度不低于 99.8%〔原文不清〕）；氨气需流经干燥管 7.3 液氮 干燥管填充物：3A 分子筛或者 BaO〔原文不清〕）
关键条件
试样预处理脱气温度：400 °C（8.1.5、8.1.6） 脱气时间：至少 3 h，可以脱气 12 h 左右（8.1.6） 脱气压力：不超过 0.1 Pa（8.1.6） 吸附温度：175 °C ± 1 °C（8.2.1、8.2.6） 氨气压力（吸附时）：13 kPa~20 kPa（8.2.2，原文 〔原文不清〕为“13 KPa~20k”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 试样暴露于过量氨气时间：30 min（8.2.6） 冷凝时间：2 h（8.2.7） 抽空时间：通常 2 min 比较充分（8.2.4） 升温速率：如果空气湿度超过 5%，推荐升温速率不要超过某值〔原文不清〕）
计算与结果
按式（1）计算吸附氨气的试样量： Wₐ = W₂ − W₁ （1） 式中： Wₐ——吸附氨气的试样量，单位为克（g）； W₁——样品管质量，单位为克（g）； W₂——吸附氨气的试样和样品管质量之和，单位为克（g）。 9.2 按式（2）、式（3）计算在标准温度下的压力 P₁ᵣ 和 P₂ᵣ： P₁ᵣ = P₁ × 273 / (T₁ + 273) （2） P₂ᵣ = P₂ × 273 / (T₂ + 273) （3） 式中： P₁ᵣ——换算为标准温度下的初始氨压力，单位为帕（Pa）； P₂ᵣ——换算为标准温度下的最终氨压力，单位为帕（Pa）； P₁——初始氨压力，单位为帕（Pa）； P₂——最终氨压力，单位为帕（Pa）； T₁——初始压力下膨胀容器的温度，单位为摄氏度（°C）； T₂——最终压力下膨胀容器的温度，单位为摄氏度（°C）。 9.3 按式（4）计算吸附体积 Vₐds： Vₐds = Vₐ × (P₁ᵣ − P₂ᵣ) / 1.013 × 10⁵ （4） 式中： Vₐds——换算为标准状况下的吸附氨气体积，单位为立方厘米（cm³）； Vₐ——修正后的氨膨胀体积，单位为立方厘米（cm³）。 9.4 按式（5）计算酸度 A： A = Vₐds / Wₐ （5） 式中： A——试样的酸度，单位为立方厘米每克（cm³/g）。 术语定义（3.1）：酸度 acidity 指催化剂或载体在饱和化学吸附氨气以后，吸附氨气的量与样品质量的比值，以 cm³/g 表示〔原文不清〕）。注：氨气的量需要转换为标准大气压气体体积。
质量控制
取四个独立的催化剂试样在九个不同的实验室对酸度测定展开重复性和再现性试验，并根据标准 ASTM E691 对不一致的实验数据进行去除，并经过详细分析得到本标准的精密度。按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）： 11.1.1 重复性（r）：由同一操作者，使用同一台仪器，在同样的操作条件下，对同一试样进行连续测定，所得的两个试验结果的差值，不超过式（6）计算值的要求： r = 0.10X （6） 式中：X——两次试验结果的平均值。 11.1.2 再现性（R）：在不同的试验室，由不同的操作者使用不同的仪器对同一的试样按照相同的试验方法进行测定，所得的两个单一、独立的试验结果的差值，不超过式（7）计算值的要求： R = 0.30X （7） 11.2 偏差：本标准偏差还未确定。
引用文件
ASTM E 691 开展实验室间研究以确定试验方法精密度的规程（Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method） 注：本标准使用重新起草法修改采用 ASTM D4824-13，但该标准未列入第2章规范性引用文件。
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