SH/T 0037-1990 齿轮油贮存溶解特性测定法
适用范围：本标准适用于齿轮油。
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适用范围
适用范围：本标准适用于齿轮油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将 220mL 试样倒入烧杯中，按规定的温度和时间加热，冷却到室温后倒入两支锥形离心管中，在室温下经过 30d（或 60d）贮存后，用离心机分离出非油溶性不溶物。如果不溶物是液体，则直接记下体积数；如果不溶物是固体，则需要用溶剂洗涤，烘干称量，记下质量数。测定结果用体积或质量百分数报告。（第3章）
主要仪器
离心机： 4.1.1.1 能转动装满试样的两个或两个以上的长约 203mm 的锥形离心管，能控制转速，使离心管末端的相对离心力至少为 500。 4.1.1.2 旋转头、离心杯和离心环包括缓冲垫都应有良好的结构，以能经受动力源发出的最大离心力。离心时，离心杯底部垫圈和上部垫片应牢固地支持着离心管。离心机应由一个足够牢固的金属防护罩围起来，以免离心管破裂时发生危险。 4.1.1.3 离心机、电动机都应符合有关实验室的安全规定。 4.1.1.4 离心机每分钟转速 n（r/min）按式（1）计算：原文公式为“500 / 1=1337 ⋯…（1）”，式中：500—相对离心力；d—在转动情况下，相对两管尖端之间旋转直径，mm。公式排版疑有 〔原文不清〕缺失，〔待核〕（〔原文不清〕）。 4.1.2 离心管：锥形，尺寸符合下图要求，离心管应充分退火。刻度数字应清晰明显，离心管口可用塞子盖紧。刻度允许公差和各标记间最小刻度在表1中给出，可用新煮沸过的 20°C 的蒸馏水来校正，以弯月面的下缘读数。 离心管图标注（〔原文不清〕）：内¢16~18；100mL；75；50；195~203；外¢36.00~37.75；10mL；13；15；锥体的侧面必须是直的；1mL；22.5~24.5；上内底线；离心管的尖端。 4.1.3 锥形烧瓶：250mL。 4.1.4 烧杯：高型，400mL。 4.1.5 干燥器：可容若干支离心管。 4.1.6 烘箱：温度可调节在 105°C±3°C。 4.1.7 天平：感量 1mg。 表1 离心管标定的允许公差 | 范围 | 最小刻度 | 允许公差 | |---|---|---| | 0~0.1 | 0.05 | ±0.02 | | >0.1~0.3 | 0.05 | ±0.03 | | >0.3~0.5 | 0.05 | ±0.05 | | >0.5~1.0 | 0.10 | ±0.05 | | >1.0~2.0 | 0.10 | ±0.10 | | >2.0~3.0 | 0.20 | ±0.10 | | >3.0~5.0 | 0.50 | ±0.20 | | >5.0~10 | 1.0 | ±0.50 | | >10~25 | 5.0 | ±1.00 | | >25~100 | 25 | ±1.00 | （注：表1中“•0.5”“‡0.02”等符号为 〔原文不清〕，按上下文整理为“0.5”“±0.02”，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
试剂与标准物质
石油醚：60~90°C，分析纯。 5.2 重铬酸钾：配成洗液。 5.3 95%乙醇：化学纯。 4.2 材料 溶剂：质量符合表2要求。 表2 溶剂质量要求 | 项目 | 质量指标 | 测定方法 | |---|---|---| | 密度（20°C），g/cm³ | 0.836~0.881 | GB/T 1884 | | 馏程：130°C以下馏出体积，% | 不大于 5 | GB/T 6536 | | 馏程：160°C以下馏出体积，% | 不低于 90~95 | GB/T 6536 | | 干点，°C | 不高于 180 | GB/T 6536 | | 色度，号 | +25 | GB/T 3555 | （注：表2中“90~95”与“不低于”的对应关系按原文照录，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
关键条件
试样加热：121°C±1°C，保持 20min，再冷却到 25°C±3°C（6.2）。 贮存：室温、直立、避光，30d（6.3）；必要时第二个贮存周期再 30d（6.5.3、6.6）。 离心：按式（1）计算的转速离心 30min（6.4）；洗涤后再离心 15min（6.5.1）；松动状不溶物继续离心 15min（6.5.2）。 干燥：105°C±3°C，1.5h（6.1b、6.5.4）。 干燥器冷却：30min（6.1c、6.5.5）。 称量：称至 0.001g（6.1d、6.5.5）。 液体不溶物体积读数：读至 0.05mL（6.6）。
计算与结果
当分离出不溶物是固体时，试样不溶物的质量 m（g）平均值按式（2）计算： 原文公式：m = (m₁ + m₂) / 2 ⋯（2） 式中：m₁、m₂—分别代表两支离心管中的不溶物质量，g。 试样不溶物 X₁［%（m/m）］按式（3）计算： 原文公式：X₁ = 0.9 × Y₁ × 100 ⋯（3） 式中：0.9—试样的平均相对密度；Y₁—100g 试样中所含的添加剂的质量，g。 （注：式（3）原文排版疑有缺失，〔待核〕（〔原文不清〕）。） 7.2 当分离出的不溶物是液体时，试样不溶物的体积 V（mL）平均值按式（4）计算： 原文公式：V = (V₁ + V₂) / 2 ⋯（4） 式中：V₁、V₂—分别代表两支离心管中的不溶物体积，mL。 试样不溶物 X₂［%（V/V）］按式（5）计算： 原文公式：X₂ = V / Y₂ × 100 ⋯（5） 式中：Y₂—100mL 试样中所含的添加剂的体积，mL。 （注：式（5）原文排版疑有缺失，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
引用文件
GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法） GB/T 3555 石油产品赛波特颜色测定法（赛波特比色计法） GB/T 6536 石油产品蒸馏测定法 编者注：本标准中引用标准的标准号和标准名称变动如下：原标准号 GB/T 6536，现标准号 GB/T 6536，现标准名称 石油产品常压蒸馏特性测定法。
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