SH/T 0135-1992 液体石蜡过氧化值测定法
本标准规定用碘量法测定液体石蜡的过氧化值，其含量按过氧化氢计算。
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适用范围
本标准规定用碘量法测定液体石蜡的过氧化值，其含量按过氧化氢计算。 本标准适用于液体石蜡中过氧化值的测定。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
把一定量的试样加入到异丙醇和乙酸溶液中，再加入碘化钠异丙醇饱和溶液，进行加热。试样中存在的过氧化物使碘从碘化钠溶液中定量地游离出来，游离出来的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
主要仪器
烧瓶：500 mL。锥形，配有标准磨口接头，长度为 200 mm 的直形冷却器。（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文“长度为200二的直形冷却器”，单位疑为 mm） 4.2 电炉：平板密封型，1000 W。 4.3 微量滴定管：1～3 mL。（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文“1一3mLa”） 4.4 移液管：50 mL。 4.5 秒表。
试剂与标准物质
异丙醇：分析纯，空白过氧化值小于 1.00。 4.2 冰乙酸：分析纯。 4.3 碘化钠：分析纯。 4.4 硫代硫酸钠：分析纯。 4.5 水：蒸馏水或相当纯度的水。 5.1 碘化钠饱和溶液的配制：称取 100 g 碘化钠并量取 500 mL 异丙醇，加入 500 mL 茶色细口瓶中。振荡，使碘化钠充分溶解，然后存放在暗处。 5.2.1 [c(Na2S2O3)=0.01 mol/L] 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制：称取 2.5 g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和 0.1 g 碳酸钠（Na2CO3）溶于水中并稀释到 1 L。用重铬酸钾（K2Cr2O7）基准试剂标定。 5.2.2 [c(Na2S2O3)=0.005 mol/L] 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制：准确量取 [c(Na2S2O3)=0.01 mol/L] 硫代硫酸钠标准滴定溶液与水按体积 1:1 混合均匀。
关键条件
电炉应先预热以缩短升温时间。 溶液开始沸腾时，将烧瓶从电炉上移开，在室温下冷却约 1 min。 再次置于电炉上加热，保持微沸 10 min。 冷却：将烧瓶放在盛有自来水的瓷盘（或水槽）中冷却，用 5～10 mL 蒸馏水冲洗冷凝器，使冲洗液流入烧瓶中，取下冷凝器，盖好磨口塞。为了加速冷却，可将瓷盘移至水池中，调节适当的水流，用流动的自来水冷却 10 min。 安全条件：由于本试验使用大量易燃溶剂，所以实验室必须具备防火措施。试验中不许有任何明火。
计算与结果
试样的过氧化值（按过氧化氢计算）X 以 mg/kg 表示，按下式计算： X = (V0 − V1) × c × 34 × 10³ / (50 × ρ) 式中： V0——试样滴定所需硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.2.2）的体积，mL；（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文式中符号与释义对应关系疑有错位，原文写作“Vo—试样滴定……”“V,—空白滴定……”，按常规应为 V0 空白、V1 试样，〔待核〕） V1——空白滴定所需硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.2.2）的体积，mL；（〔待核〕（〔原文不清〕），同上） c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； ρ——取样时试样的密度，g/mL。（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文“留MLo”） 6.2 用 mg/kg 报告试样中过氧化值，取重复测定结果的平均值至整数位。
质量控制
重复性：由同一操作者，用同一台仪器对同一试样进行测定时，两次测定结果之差不应超过以下数值： 过氧化值 1～? mg/kg，重复性 6 mg/kg。（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文区间“1一日〕”无法辨识） 7.2 再现性：由不同操作者在不同实验室，对同一试样进行测定，任意两个独立结果之间的差值不应超过以下数值： 过氧化值 1～? mg/kg，再现性 10 mg/kg。（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文区间“1~f”无法辨识；原文再现性数值处“iO”疑为 10）
引用文件
GB 11083-89《液体石蜡过氧化值测定法》（被代替） ASTM D2340-82《苯乙烯单体中过氧化物测定法》（等效采用） 其他引用文件：现有资料未提供。
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