SH/T 0136-1992 石油蜡硫化物试验法
本标准规定了石油蜡硫化物的试验方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了石油蜡硫化物的试验方法。 本标准适用于化妆品用石蜡、凡士林、白色油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
试样中先加入无水乙醇 2mL，再加入透明的亚铅酸钠溶液 2 滴，振荡混合并同时在 70℃ 加热 10min，与对比试验的乙醇液层相比较不呈现明显的暗色，则判定试样的硫化物试验通过。
主要仪器
试管：由硬质玻璃制成，带有磨口塞，长 140mm±3mm，外径 14mm±1mm，容积为 16mL±1mL。试管上口带有外沿，便于卡在水浴盖上，试管及塞均刻有相同数字标记。 4.2 滴定管：25mL。 4.3 量筒：100mL。 4.4 烧杯：150mL。 4.5 细口瓶：150mL，具有磨口塞。 4.6 秒表：精度 0.1s。 4.7 移液管：5mL。 4.8 恒温水浴：使用温度范围 <100℃。控温精度 ±0.5℃。原文“<1000C”“t 0.590 0”为 〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕）。
试剂与标准物质
无水乙醇：分析纯。 氧化铅（PbO）：分析纯。原文写作“氧化铅(P60)”，疑为 PbO 的 〔原文不清〕误识，〔待核〕（〔原文不清〕）。 氢氧化钠：分析纯。配成 200g/L 氢氧化钠溶液。原文“200留L”疑为 200g/L 的 〔原文不清〕误识，〔待核〕（〔原文不清〕）。 亚铅酸钠饱和溶液配制（5.1）：取 200g/L 氢氧化钠溶液 100mL，加入 150mL 带塞的细口瓶内，称取氧化铅 12g 加入盛有氢氧化钠溶液的细口瓶中，塞紧瓶塞，剧烈振荡 30min，然后静置沉降 24h，用倾注法取出澄清液。若溶液呈浑浊状态，则用填有玻璃纤维滤层的漏斗进行过滤。将澄清的亚铅酸钠饱和溶液贮存于 150mL 带塞细口瓶内备用。 对比试验用试剂：200g/L 的氢氧化钠溶液（对比试验的试管中不加亚铅酸钠溶液，而改加 2 滴 200g/L 的氢氧化钠溶液）。
关键条件
恒温水浴温度：70℃±0.5℃。 加热时间：样品全部熔化后继续加热 10min；加无水乙醇后继续加热 5min；振荡操作完成后在水浴中继续加热 5min。 振荡：从水浴中迅速取出试管，用食指压住塞子，用力迅速垂直振荡试管三次，振幅 12～15cm，振荡后松开塞子排气，重新塞好塞子，同时迅速将试管放回恒温水浴中，以上操作每分钟一次，重复五次（每个振荡周期，试管在水浴外的时间不得超过 3s）。 分层不好时：可将三支试管继续延长加热时间 5～10min，分层后再作比较。
计算与结果
本方法为定性判定（通过 / 不通过），现有资料未提供计算公式。 判定规则：试验试管的乙醇层与对比试管的乙醇层相比，不呈现明显的暗色，则试样的硫化物试验被认定为通过。
质量控制
同一操作者平行试验结果不同时，须进行重复测定，重复测定的两个结果相同时，即可报告试验结果。如重复试验仍出现两个不同的结果时，则确定为试验不通过。 现有资料未提供其他精密度指标。
引用文件
GB 11084-89《石油蜡硫化物试验法》（自本标准实施之日起作废）。 日本化妆用原料标准 1982 年版《石蜡》第 3.3 项“硫化物”（等效采用来源）。 现有资料未提供其他规范性引用文件。
公开关联商品
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。