SH/T 0163-1992 石油产品总酸值测定法（半微量颜色指示剂法）
适用于测定新的和使用过的石油产品和润滑剂中溶解或近于溶解在甲苯和异丙醇混合液中的酸性成分。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于测定新的和使用过的石油产品和润滑剂中溶解或近于溶解在甲苯和异丙醇混合液中的酸性成分。 特别适用于试样量少的情况。 适用于测定在水中离解常数大于 10⁻⁹（原文为“10””，〔待核〕（〔原文不清〕））的酸；离解常数小于 10⁻⁹（原文为“10°”，〔待核〕（〔原文不清〕））的极弱酸不会发生干扰；水解常数大于 10⁻⁹（原文为“10°”，〔待核〕（〔原文不清〕））的盐会起反应。 可确定油品在氧化条件下酸值所发生的相对变化；由于滴定在规定的平衡条件下进行，不能给出酸的绝对含量去预测油品在使用条件下的性能；已知轴承腐蚀和酸值之间无一定相关关系。 对切削油、防锈油及相类似组分的油品，或颜色太深太黑的油样，因终点显色难于分辨，用本标准较为困难；遇到这种情况可选用电位滴定法测定。 对于新的或氧化过的汽轮机油或液压油，用本标准与用 GB/T 4945 测量能得到符合两个方法精密度要求的相近结果。
方法原理
将试样溶解在甲苯、异丙醇和少量水组成的溶剂中，在室温及氮气保护下，用氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液滴定至加入的 α-萘酚苯基甲醇指示液由红色变成稳定的绿色为终点。
主要仪器
微量滴定管：2mL，分度 0.01mL（原文“0.0ImL”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.1.2 滴定烧杯：100mL 无嘴高型烧杯，内径约 51mm，高约 71mm。 5.1.3 滴定烧杯塞（或盖）子：用不与滴定溶剂起作用的弹性材料如氯丁橡胶制成，上部直径约 53mm，下部直径约 45mm，高约 25mm；塞子上插入一根外径 8mm、长约 80mm 的玻璃管，伸出塞子底部 15mm±2mm 作为氮气进口管；另有两个孔径为 7mm±1mm 的孔，一个作为滴定孔，另一个是氮气排出口；三个孔的中心距离为 30mm±2mm，在塞子上均匀分布。也可用玻璃烧制一个盖子，高约 25mm，直径与滴定烧杯配套，氮气进口管和排出口及滴定孔的大小、位置均与上述塞子相同（见图 1）。 5.1.4 气体流量计：玻璃转子流量计，量程范围为 0～250mL/min。 5.1.5 电磁搅拌器。 5.1.6 搅拌棒：长约 25mm，直径约 8mm 的圆柱形铁棒，外部用玻璃或聚四氟乙烯封住。 5.1.7 滴瓶：30mL。 5.1.8 量筒：50mL。 5.1.9 玻璃吸收管：装碱石棉用，大小与滴定管相适应。
试剂与标准物质
除另有规定外，所有试剂应是分析纯试剂，所用的水应是不含二氧化碳的去离子水。 6.1 滴定溶剂：将 500mL 甲苯及 5mL 水加入到 495mL 异丙醇中，混匀。 6.2 α-萘酚苯基甲醇指示剂：1g α-萘酚苯基甲醇溶于 100mL 滴定溶剂中。 6.3 碱石灰（或碱石棉）。 6.4 氢氧化钡。 6.5 异丙醇：无水（含水小于 0.9%）。 6.6 氢氧化钾。 6.7 苯二甲酸氢钾：基准试剂。 6.8 酚酞指示剂：配成 10g/L 酚酞指示液。 5.2 材料：氮气：不含二氧化碳的高纯氮。
关键条件
滴定温度：低于 30°C 室温下。 氮气排空气：以 3.0～4.0L/h 的流速通入氮气约 20s。 氮气滴定流量：调整为 1.0L/h±0.1L/h。 搅拌：启动并调节电磁搅拌速度，使溶液混合均匀但又不致溅出。 终点判定：溶液由橙色经亮黄色变为稳定的绿色，并在 15～20s 内不褪色（原文“15~20S”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 滴定管口防护：整个滴定过程中滴定管口须用装有碱石灰（或碱石棉）的玻璃管防护。
计算与结果
氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的配制：称取 3g 氢氧化钾加入到盛有约 1L 异丙醇（含水小于 0.9%）的圆底烧瓶中，在不断搅拌下置于水浴中缓慢地煮沸约 15min，使氢氧化钾全部溶解并防止结块。然后加入约 1g 氢氧化钡，继续煮沸 10min，盖上瓶塞防止与空气中二氧化碳接触，冷至室温并静置过夜。用孔径 10μm 的耐腐蚀漏斗过滤上层清液，滤液应避免与空气中二氧化碳接触。用异丙醇将滤液稀释至 5L，此溶液浓度 c(KOH) 约为 0.01mol/L。该溶液应贮存在耐腐蚀的棕色瓶中，避免与软木塞、橡胶塞或易皂化的活塞润滑脂接触，最好用装有碱石灰或碱石棉的玻璃管防护。 注：由于异丙醇的体积膨胀系数大，该溶液在标定与使用时的室温应接近。 7.1.2 标定：称取在 110°C 干燥 1h 的基准试剂苯二甲酸氢钾约 0.01g（精确至 0.0001g）于滴定烧杯中，用 40mL±1mL 水作溶剂，加入 6 滴酚酞指示液（6.8），用 7.1 条中相应的试验步骤标定氢氧化钾异丙醇溶液，滴定至溶液由无色变成粉红色为终点，记录氢氧化钾异丙醇溶液所消耗体积（V₁）。以相同的步骤作空白试验，记录空白试验所消耗氢氧化钾异丙醇溶液的体积（V₀）。 氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的实际浓度 c(KOH)，mol/L，按式（1）计算： c(KOH) = m / [0.2042 × (V₁ − V₀)] …（1） 式中： m——苯二甲酸氢钾的质量，g； V₁——氢氧化钾异丙醇溶液的用量，mL； V₀——空白试验时，氢氧化钾异丙醇溶液的用量，mL； 0.2042——与 1.00mL 氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液 [c(KOH)=1.000mol/L] 相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。 取至少两次滴定结果的平均值，作为氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的实际浓度，重复测定结果之差应不大于 0.0003mol/L。 9 计算：试样的总酸值 X（以 mgKOH/g 表示），按式（2）计算： X = c × 0.0561 × (V₂ − V₃) × 1000 / m₂ …（2） 式中： c——氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V₂——滴定试样所消耗的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的体积，mL； V₃——空白试验所消耗的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的体积，mL； m₂——试样的质量，g； 0.0561——与 1.00mL 氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液 [c(KOH)=1.000mol/L] 相当的以克表示的酸（以氢氧化钾表示）的质量。 3 定义：总酸值：中和 1g 试样中所含有离解常数（或水解常数）大于 10⁻⁹（原文为“10””，〔待核〕（〔原文不清〕））的酸（或盐）所需氢氧化钾的毫克数。
质量控制
按下列规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 10.1 重复性：同一操作者所得两个结果之差，不应超过下列规定（或按图 2 中重复性规定）。 | 总酸值，mgKOH/g | 重复性，mgKOH/g | |---|---| | 0.05～20.0 | 0.087X | X 为试样的平均总酸值。 10.2 再现性：由不同操作者，在不同的试验室所得两个结果之差，不应超过下列规定（或按图 2 中再现性规定）。 | 总酸值，mgKOH/g | 再现性，mgKOH/g | |---|---| | 0.05～20.0 | 0.27X | X 为试样的平均总酸值。 注：这里规定的精密度只适用于新的和使用过的含抗氧剂的汽轮机油和液压油，其他油品因数据不充分，未作出规定。
引用文件
GB/T 4945 石油产品和润滑剂中和值测定法（颜色指示剂法） 编者注：本标准中引用标准的标准号和标准名称变动如下： 原标准号：GB/T 4945 现标准号：GB/T 4945 现标准名称：石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法（颜色指示剂法）
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核验说明
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