SH/T 0175-2004 馏分燃料油氧化安定性测定法(加速法)
规定了用加速氧化法测定中间馏分燃料油固有安定性能的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
规定了用加速氧化法测定中间馏分燃料油固有安定性能的方法。 不适用于含渣油的燃料油以及主要组分是非石油成分的合成燃料油。 5.1 适用于 90% 回收温度低于 370℃ 的中间馏分燃料油储存安定性的评价。 1.2 本标准没有提出与其应用时有关的全部安全问题，用户使用前应建立适当的安全和防护措施并明确其受限制的适用范围。
方法原理
将已过滤的 350mL 试样装入氧化管中，通入氧气，速率为 50mL/min，在 95℃ 下氧化 16h。然后将氧化后的试样冷却至室温，过滤，得到可滤出不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管壁和通氧管壁上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到粘附性不溶物。可滤出不溶物的量和粘附性不溶物的量之和为总不溶物的量，以 mg/100mL 表示。
主要仪器
氧化管：硼硅玻璃材质，尺寸如图1所示。由氧化管、冷凝器和通氧管组成。与 GB/T 12581 标准中所用的氧化管相同。 7.2 加热浴：装有液体加热介质，控制在 95℃±0.2℃。有搅拌装置，保持浴温均匀。放入浴中的氧化管底部能浸入加热介质液面下约 350mm。结构应能使试样氧化时避光。 7.3 浮子流量计：50mL/min±5mL/min，每个氧化管连接一个流量计。 7.4 滤膜干燥箱：用于干燥可滤出不溶物，控温在 80℃±2℃。 7.5 玻璃仪器干燥箱：用于干燥玻璃仪器，控温在 105℃±5℃。 7.6 过滤仪器：如图2所示，应能固定 7.7 条所述的滤膜。 7.7 滤膜：纤维素膜片（原卡“醋”字对应的具体材料组成仍待核，不据此认定为醋酸纤维素），直径 47mm，公称孔径 0.8μm，不含表面活性剂。 7.7.1 样品预过滤用一张滤膜。 7.7.2 测定可滤出不溶物用二张质量配重（或预先称重挑选）的滤膜。 7.8 蒸发容器：硼硅玻璃烧杯，200mL，高型。 7.9 电热板：温度可达 135℃，用于加热蒸发容器中的溶剂。 注：仪器应按照制造厂说明书的规定进行校正，以确保实验结果的稳定性。
试剂与标准物质
试剂纯度：所用试剂必须用分析纯或纯度更高的试剂。 8.2 水的纯度：除非另有说明，应符合 GB/T 6682 规格中三级水的要求。 8.3 异辛烷：纯度不低于 99.75%。使用前用一张滤膜预先过滤。 8.4 氧气：纯度不低于 99.5%。若通过工厂总管线供给，恒温浴前应安装过滤器，防止水气和杂物带入氧化管，并装稳压阀保证流量稳定。也可使用符合要求的瓶装氧气。注：氧气助燃，不要用表面有油脂的装置。 8.5 三合剂：等体积丙酮、甲醇和甲苯的混合液。注：配制三合剂溶液必须用分析纯或纯度更高的试剂，否则会引起粘附性不溶物的量明显增加。三合剂易着火、有毒。
关键条件
氧化温度：95℃±0.2℃ 氧气流量：50mL/min±5mL/min 氧化时间：16h±0.25h 试样量：350mL±5mL 滤膜干燥温度：80℃±2℃ 玻璃仪器干燥温度：105℃±5℃ 电热板蒸发温度：135℃ GB/T 8019 喷射蒸发法蒸发温度：160℃ 过滤真空度：约 80kPa 注（11.2.3）：允许适当延长试样在加热浴中的时间，如 40h，但精密度值仅适用于 16h 周期。
计算与结果
可滤出不溶物的量 A（mg/100mL）按式(1)计算： A = (m2 - m1) / 3.5 式中：m1—下层（空白）滤膜的质量，mg；m2—上层（试样）滤膜的质量，mg。 12.2 粘附性不溶物的量 B（mg/100mL）按式(2)计算： B = [(m6 - m4) - (m5 - m3)] / 3.5 式中：m3—空白试验烧杯质量，mg；m4—试样试验烧杯质量，mg；m5—空白试验后烧杯及其内容物总质量，mg；m6—试样试验后烧杯及其内容物总质量，mg。 （注：原文式(2) 〔原文不清〕显示不完整，分子部分〔待核〕（〔原文不清〕）） 12.3 总不溶物的量 X（mg/100mL）按式(3)计算： X = A + B
质量控制
精密度：本标准精密度是按各实验室试验结果的统计分析确定的（95% 的置信水平）。 14.1.1 重复性：同一操作者使用同一台仪器在相同的操作条件下，对同一试样测定得到的两个试验结果之差，不应超过式(4)计算的数值或表1中相应的数值。 r = 0.54∜X 式中：X—两次测定所得总不溶物结果的平均值，mg/100mL。 14.1.2 再现性：不同操作者在不同的实验室，对同一试样测定得到的两个试验结果之差，不应超过式(5)计算的数值或表1中相应的数值。 R = 1.06∜X 式中：X—两个总不溶物测定结果的平均值，mg/100mL。 表1 总不溶物测定的重复性和再现性典型值（mg/100mL）： | 总不溶物 | 重复性 | 再现性 | |---|---|---| | 0.1 | 0.30 | 0.60（已对照扫描页抄录，待独立复核） | | 0.5 | 0.45 | 0.89 | | 1.0 | 0.54 | 1.06 | | 1.5 | 0.60（已对照扫描页抄录，待独立复核） | 1.17 | | 2.0 | 0.64 | 1.26 | | 2.5 | 0.68 | 1.33 | | 3.0 | 0.71 | 1.40 | 注：用两种蒸发三合剂的方法测定粘附性不溶物，本精密度表均适用。 14.2 偏差：由于本标准没有合适的标准样品，有关偏差未给出。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756-1998, ISO 3170:1988, EQV） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-92, ISO 3696:1987, MOD） GB/T 8019 车用汽油和航空燃料实际胶质测定法（喷射蒸发法）（GB/T 8019-87, ISO 6246:1981, MOD） GB/T 12581 加抑制剂矿物油氧化特性试验法 SH/T 0690 馏分燃料油在 43℃ 储存安定性测定法
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。
转录复查：精密度公式为四次方根；两处模糊表值及计算式分组已对照所存扫描页修订，待独立复核。具体滤膜组成、未完整重现的附图附录及整份标准技术内容仍需核实。English method card — translation review pending