SH/T 0176-1992 喷气燃料过氧化值测定法
适用范围：本标准适用于喷气燃料。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用范围：本标准适用于喷气燃料。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
基于过氧化物在酸性介质中放出活性氧，用碘量法进行定量分析。以烷基过氧化物为例，反应方程如下〔原文不清〕： ROOH + 2KI + … → ROH + 2NaI + … + 2KOH 将一定量试样溶解在 1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷或四氯化碳中，加入碘化钾溶液，试样中的过氧化物被碘化钾还原，释出一定量的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，结果计算为过氧化值，以 ppm 表示。 注：有争议时以 1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷为准。
主要仪器
碘量瓶：500 mL。 5.2 滴定管：25 或 10 mL。 5.3 吸量管：2 mL。
试剂与标准物质
碘化钾：分析纯。 4.2 1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷或四氯化碳：分析纯。 4.3 冰乙酸：分析纯。 4.4 硫代硫酸钠：分析纯。 4.5 重铬酸钾：基准试剂。 4.6 淀粉：称取 1 g 淀粉溶于 100 mL 煮沸的蒸馏水中（为防止腐坏，可加入几毫升碘化汞），配成 10 g/L 淀粉指示液。 4.7 碳酸钠：分析纯。 4.8 盐酸：分析纯。 4.9 三氯甲烷（氯仿）：分析纯。 ### 准备工作中的溶液配制 6.1.1 c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.1 mol/L 重铬酸钾基准溶液：将重铬酸钾在水溶液中重新结晶两次，并在 120℃ 下烘干至恒重，称取 2.4528 g 置于 500 mL 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻线。 6.1.2 c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.01 mol/L 重铬酸钾基准溶液：准确量取 100 mL c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.1 mol/L 重铬酸钾基准溶液，置于 1000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻线。 6.2 c(Na₂S₂O₃)=0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制及标定： 6.2.1 配制：称取 12.5 g 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）和 0.1 g 碳酸钠，溶于 500 mL 经煮沸并冷却的蒸馏水中，放置一周以上，然后用 c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.1000 mol/L 重铬酸钾基准溶液进行标定。 6.2.2 标定：用移液管准确量取 40 mL c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.1 mol/L 重铬酸钾基准溶液置于碘量瓶中，再加入 40 mL 蒸馏水，然后加 3 g 碘化钾、2 g 硫酸钠及 5 mL 盐酸，盖上塞子摇动，混合后，在暗处静置 10 min，用硫代硫酸钠溶液滴定到淡黄色，加入 2 mL 淀粉指示液，继续滴至蓝色消失，呈亮绿色即为终点，同时做空白试验。 浓度计算式（1）：c(Na₂S₂O₃) = c(1/6K₂Cr₂O₇) × V₂ / (V₁ − V₀) c(1/6K₂Cr₂O₇)：重铬酸钾基准溶液的实际浓度，mol/L V₁：硫代硫酸钠溶液的用量，mL V₀：空白试验时，硫代硫酸钠溶液的用量，mL V₂：重铬酸钾基准溶液的体积，mL 重复两次标定结果之差不应大于 0.0004 mol/L。 注：经常检查 c(Na₂S₂O₃)=0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，其变化不得超过 0.0005 mol/L。 6.3 c(Na₂S₂O₃)=0.005 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制：准确量取 100 mL c(Na₂S₂O₃)=0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液，置于 2000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻线。 6.4 碘化钾溶液的配制：称取 120 g 碘化钾溶于 100 mL 蒸馏水中，并按以下方法将溶液脱色：将 1 mL 碘化钾溶液、50 mL 水和 5 mL 淀粉指示液置于 300 mL 烧瓶中，用氮气或二氧化碳覆盖。假如出现蓝色，用微量滴定管加 c(Na₂S₂O₃)=0.005 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液到颜色恰好消失。根据计算加入足够量的硫代硫酸钠标准滴定溶液到碘化钾的主溶液中，将全部游离碘变为碘化物。在正常制备碘化钾溶液时，当淀粉指示液加到 1 mL 的碘化钾溶液中不应有蓝色出现，然后加 1 滴 c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.01 mol/L 重铬酸钾基准溶液和 2 滴盐酸则应有蓝色出现，最后向配制好的碘化钾溶液中加氯仿，使它贮存在氯仿层下。 6.5 冰乙酸溶液的配制：将 4 mL 盐酸用 996 mL 冰乙酸混合。
关键条件
试样称取量按下表（原文表格 〔原文不清〕有噪声，数值〔待核〕）： | 估计的过氧化值，ppm | 试样量 | |---|---| | 0–10 | 原文表格数值〔待核〕（〔原文不清〕） | | 11–30 | 原文表格数值〔待核〕（〔原文不清〕） | | 31–50 | 原文表格数值〔待核〕（〔原文不清〕） | | 51–80 | 原文表格数值〔待核〕（〔原文不清〕） | | 91–100 | 原文表格数值〔待核〕（〔原文不清〕） | （原文表格中出现「10」「5」等数值，与区间对应关系〔待核〕（〔原文不清〕）） 通气条件：通氮气或二氧化碳，使其剧烈地通过溶液 1 min，降低气流速度至每秒钟 1 个泡。 暗处静置：5 min 13 s（原文为「5mi n 1 3s」，〔待核〕（〔原文不清〕））。 滴定终点蓝色消失至少保持 30 s。
计算与结果
试样的过氧化值 X（ppm）按式（2）计算： X = (V₃ − V₄) × c₁ × 1000 × 8 / m 式中： V₃：滴定试样时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL V₄：滴定空白时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL c₁：硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L 8：1/2 氧原子量 m：试样的质量，g （原文公式 〔原文不清〕排版有噪声，符号对应关系〔待核〕（〔原文不清〕））
质量控制
由下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 9.1 重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应大于 0.15 X₁，X₁ 为重复两个结果的算术平均值。 9.2 再现性：由两个实验室提出的结果之差不应大于 0.60 X₂，X₂ 为两个实验室提出结果的算术平均值。
引用文件
ASTM D 3703-85《航空涡轮燃料过氧化值测定法》（参照采用）
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核验说明
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