SH/T 0181-2005 喷气燃料中萘系烃含量测定法（紫外分光光度法）
本标准规定了用紫外分光光度法测定喷气燃料中萘、苊及它们的烷基衍生物（萘系烃，下同）含量的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了用紫外分光光度法测定喷气燃料中萘、苊及它们的烷基衍生物（萘系烃，下同）含量的方法。 1.2 适用于终馏点不高于 315 ℃的喷气燃料中体积含量不高于 5% 的萘系烃含量的测定。 1.2 精密度确定时：试验程序 A 所用样品的萘系烃浓度范围为 0.03%～4.25%（体积分数）；试验程序 B 所用样品的萘系烃浓度范围为 0.08%～5.6%（体积分数）。本标准能够测定可能存在于样品中的萘系烃的最大含量。 1.3 本标准采用国际单位制。 1.4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前必需建立适当的安全和防护措施，并建立相应的安全规程。特殊的危险性提示参见 8.1 条和 8.2 条。 不适用：现有资料未提供明确“不适用”条款（仅以终馏点、含量上限及干扰物条款限定）。
方法原理
第 4 章 方法概要：以待测喷气燃料为溶质，异辛烷为溶剂，配制一定浓度的喷气燃料的异辛烷溶液，测定其在 285 nm 处的吸光度，计算试样中萘系烃的总含量。 第 9 章 校正与标准化：无须以萘系烃的标准化合物制备仪器的工作曲线，直接以 C10 到 C15 混合萘系烃在 285 nm 处的吸光系数的算术平均值 33.7 L/g·cm 作为所测定萘系烃的吸光系数，计算分析结果。此平均吸光系数的来源见第 14 章表 3。 理论基础：紫外定量分析以比尔吸收定律为理论基础（3.2.3 注），A = abc（式 4）。
主要仪器
分光光度计：在 240 nm～300 nm 范围内测定样品的吸光度时，要求狭缝宽度达到 1 mm 或更宽（〔待核〕（〔原文不清〕），原文为“Tmm 或更獲”）；以 253.65 nm 处的水银发射线，或氧化钬玻璃 287.5 nm 处的吸收光谱，或者氧化钬溶液在 587.5 nm（〔待核〕（〔原文不清〕），原文为“587.Frm”）处的吸收光谱为标准谱线，标定仪器的波长，仪器波长的准确性应在 ±0.1 nm 内；在波长范围 240 nm～300 nm 测定的吸光度为 0.4 左右时，测定结果的误差应该在 ±0.5% 以内，在吸光度为 0.2～0.8 范围时，同权威检验机构相比，同一横品（〔待核〕（〔原文不清〕），疑为“样品”）的吸光度的测定误差应在 ±0.5% 以内。 注：许多仪器制造商提供二级标准品，用于分光光度计的波长和吸光度测定准确性的检验，国家有关标准物质中查寻（〔待核〕（〔原文不清〕），语序疑有误）。只要这些标准品能够按照仪器供应商推荐的方式定期校验，它们就可以用来检验分光光度计。 7.2 除在仪器使用按 7.1 条标定外，在使用过程中，还应定期标定，以确保其性能符合 7.1 条的要求。 注：本标准推荐的分光光度计的检验方法可参照 ASTM E275。7.1 条中标准物质的其它替代品是：用于检验光密度准确性的重铬酸钾的高氯酸溶液（ASTM E275 中介绍的 NIST SRM 935 系列）和用于检验波长准确性的 20 mg/L 的高纯萘（>99%）的异辛烷溶液。后者在 285.7 nm 处有一个次强吸收峰，但不要将萘的异辛烷溶液用于检验光密度。 7.3 石英吸收池：光程 1.00 cm±0.005 cm。 7.4 移液管：1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL。 7.5 镜头纸。 7.6 分析天平：感量 0.1 mg，载重为 100 g 时，称量误差不大于 ±0.0002 g。 其他：容量瓶（25 mL、50 mL、100 mL，见 10.2、11.2）；玻璃柱（见 8.1 注）。
试剂与标准物质
异辛烷，光谱级。 警告：异辛烷易燃，吸入体内有毒！ 注：光谱级异辛烷可由市售购买，也可用工业级异辛烷制备。制备方法：将粒度为 250 μm～124 μm（60 目～120 目）、孔径 30 μm～15 μm 的活化硅胶（预先在 150 ℃下活化 6 h，干燥器内冷却后备用），装填于直径为 40 mm～75 mm 的玻璃柱内，有效装填高度 600 mm～1000 mm，取 4 L～5 L 工业级异辛烷，通过该硅胶柱进行精制；对精制得到的异辛烷，在波长 240 nm～300 nm 范围内，采用 1 cm 吸收池，以蒸馏水作参比，用紫外分光光度计测定其透光率，收集透光率大于 90% 的部分作为光谱级异辛烷。将制备的光谱级异辛烷小心封存于密闭的玻璃容器中。每次制备光谱级异辛烷时，最好使用新的活化硅胶；使用过的硅胶也可以再生使用，步骤是：先用 500 mL 的丙酮洗涤硅胶柱，吹干后平铺，于 400 ℃下烘干，直到颜色变为白色为止，活化后的硅胶须封存于密闭容器中。 8.2 石英池、容量瓶、移液管的清洗剂：丙酮或者无水乙醇，要求挥发残留物小于 10 mg/kg。 警告：丙酮和乙醇易燃，吸入体内有毒！ 其他试剂：现有资料未提供（如萘标准品等，原文第 9 章明确无须以标准化合物制备工作曲线）。
关键条件
测定波长：285 nm（第 4 章、10.3、12.1、14.1） 参比：光谱级异辛烷（10.3）；单光束仪器以光谱级异辛烷测定光谱背景（10.3） 吸收池光程：1.00 cm±0.005 cm（7.3） 吸光度读数范围：0.2～0.8（10.3 注、11.2.1、表 2） 稀释方案：试验程序 A（一系列稀释，三级稀释）或试验程序 B（100 mL 一次稀释），使用者可选择（第 10 章注） 吸光系数取值：33.7 L/g·cm（C10～C15 混合萘系烃在 285 nm 处吸光系数的算术平均值）（第 9 章、12.1） 操作参照：ASTM E169（10.1、11.1）
计算与结果
试样中萘系烃的质量含量 X［%（质量分数）］按式（5）计算： X =（AK / 33.7W）× 100 式中： A——校正后试样的吸光度（吸光度读数值减去吸收池校正值）； K——稀释后溶液的累积体积，L； 如按试验程序 A 进行系列稀释，则 K 等于初始体积（0.025 L）与稀释倍数的乘积。因此，一级稀释 K=0.025，二级稀释 K=0.25，三级稀释 K=2.5。对于所建议的三级稀释倍数，K=0.625。（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文“对于所建议的三级稀释倍数，K=0.625”与前述“三级稀释 K=2.5”表述存在疑点，按原文照录） 如按第 11 章试验程序 B 直接进行 100 mL 稀释，则 K 等于 0.10； W——所称取试样的质量，g； 33.7——C10 到 C15 的萘系烃的平均吸光系数，L/g·cm。 12.2 试样中萘系烃的体积含量 X2［%（体积分数）］按式（6）计算： X2 = X1 ×（D/G） 式中： X1——试样中萘系烃的质量分数，%； D——试样的相对密度（15 ℃/15 ℃）； G——萘系烃的相对密度（15 ℃/15 ℃），为 1.00。 14.1 各种萘系烃在 285 nm 下的吸光系数来源于美国石油学会 API 发布的紫外光谱集（见表 3）。 注：33.7 是表 3 中所有萘系烃吸光系数的算术平均值，由表 3 可以评估此值作为测定萘系烃含量的可靠性。 表 3 API 44 号研究项目发布的萘系烃的紫外吸光系数（〔原文不清〕较多，数值〔待核〕（〔原文不清〕））： | 化合物 | API 系列号 | 吸光系数 / L·g⁻¹·cm⁻¹ | |---|---|---| | 1-甲基萘 | 605 | 320（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 2-甲基萘 | 539 | 22%0（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 1,2-二甲基萘 | 572 | 374 | | 1,3-二甲基萘 | 215 | 3644（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 1,4-二甲基萘 | 216 | 43%5（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 1,5-二甲基萘 | 217 | 540 | | 1,6-二甲基萘 | 218 | 36.4 | | 1,7-二甲基萘 | 219 | 36.0 | | 1,8-二甲基萘 | 220 | 446.0（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 2,3-二甲基萘 | 221 | 22.0 | | 2,6-二甲基萘 | 222 | 21.3 | | 2,7-二甲基萘 | 226 | 23.5 | | 1-异丙基萘 | 224 | 31.7 | | （原文另列 203 号，化合物名〔待核〕（〔原文不清〕）） | 203 | 现有资料未提供对应吸光系数 |
质量控制
精密度：按下述准则判断结果的可靠性（95% 置信水平），程序 A 的精密度基于实验室间对萘系烃体积含量 0.03%～4.25%（体积分数）的试样的测定；程序 B 的精密度基于实验室间对萘系烃体积含量为 0.08%～5.6%（体积分数）的试样的测定。 15.1.1 重复性：同一操作者，在同一实验室使用同一台仪器，按方法规定的步骤，对同一试样进行重复测定所得两个结果之差不大于按式（7）或式（8）计算的数值。 程序 A 重复性 = 0.0222 ×（1.00 + X） …（7） 程序 B 重复性 = 0.056 X^0.5 …（8） 式中：X——两次重复测定结果的算术平均值，%（体积分数）。 15.1.2 再现性：不同操作者，在不同实验室，按方法规定的步骤，对同一样品进行两次独立测定的结果之差不大于按式（9）或式（10）计算的数值。 程序 A 再现性 = 0.0299 ×（1.00 + X） …（9）（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文式号标注为“式（9）或式（10）”，但式（9）编号在原文中未清晰出现） 程序 B 再现性 = 0.094 X^0.6 …（10） 式中：X——两次独立测定结果的算术平均值，%（体积分数）。 注：所用仪器如不符合 7.1 条的要求，试验结果的精密度将难以达到要求。 15.2 偏差：由于不同来源样品中萘系烃组成的不同，导致其吸光系数不同，因此无法确定本方法的偏差。
引用文件
ASTM E 131 与分子光谱相关的术语 ASTM E 169 紫外-可见光谱定量分析的一般技术准则 ASTM E 275 紫外、可见光和近红外分光光度计的介绍和测量操作的准则 第 2 章为规范性引用文件（注日期 / 不注日期引用规则按原文）。
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