SH/T 0182-1992 轻质石油产品中铜含量测定法(分光光度法)
适用于烯烃含量小于2%的汽油、喷气燃料等轻质石油产品。
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适用范围
适用于烯烃含量小于2%的汽油、喷气燃料等轻质石油产品。 不适用：现有资料未提供（仅给出烯烃含量小于2%的限制条件）。
方法原理
用次氯酸钠将试样氧化破坏，用稀盐酸萃取分离铜。然后将试样溶解在微碱性溶液中，以柠檬酸铵作隐蔽剂，在异辛烷溶剂中，使二乙基二硫代氨基甲酸铅与铜离子生成黄色络合物，进行比色测定。
主要仪器
72型分光光度计(或类似的分光光度计)：选用光径为3 cm的比色皿。 4.1.2 分液漏斗：100、250、500、1000 mL。 4.1.3 容量瓶：1000 mL。 4.1.4 移液管：1、2、5、10、25 mL。 4.1.5 烧杯：50 mL。 4.1.6 硬质玻璃采样瓶：2000 mL。
试剂与标准物质
盐酸：优级纯，配成13%(m/m)盐酸溶液。 5.2 硝酸：分析纯，按体积比配成1:1溶液。 5.3 次氯酸钠溶液(碱性)(安替福明)：分析纯，活性氯含量不少于50 g/L（原文〔原文不清〕为“50&/L”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.4 氨水：分析纯。 5.5 酚酞指示剂：配成1 g/L酚酞-乙醇指示液（原文〔原文不清〕为“1酬L”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.6 硫酸铜(CuSO4·5H2O)：分析纯。 5.7 柠檬酸铵：分析纯，称取20 g±0.1 g柠檬酸铵溶于100 mL蒸馏水中。 5.8 盐酸羟胺：分析纯，称取1 g±0.1 g盐酸羟胺溶于100 mL蒸馏水中（原文〔原文不清〕为“1飞士0.1g”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.9 二乙基二硫代氨基甲酸钠：分析纯。 5.10 硝酸铅：分析纯。 5.11 异辛烷(2,2,4-三甲基戊烷)：分析纯。 5.12 蒸馏水：去离子水或二次蒸馏水。 4.2 材料：定性滤纸，直径不大于9 cm。
关键条件
测定波长：438 nm（注：由于各台仪器的波长准确度不完全一致，应在波长438 nm附近，选择吸光度最大的波长测定）。 参比：异辛烷。 比色皿光径：3 cm。 显色液加入量：10 mL。 振荡时间：剧烈振荡5 min。 显色液配制：称取0.2 g二乙基二硫代氨基甲酸钠和0.2 g硝酸铅及1 g柠檬酸铵于100 mL烧杯中，加入50 mL水溶解（由于反应生成的二乙基二硫代氨基甲酸铅在水中溶解度较小，会有白色沉淀析出），将其定量转入1000 mL分液漏斗中，并加入2滴酚酞-乙醇指示液，用氨水调至溶液刚出现红色，再加500 mL异辛烷，剧烈振荡5 min。将水相放入另一个1000 mL分液漏斗中，并加入500 mL异辛烷，剧烈振荡5 min，弃去水相（由于二乙基二硫代氨基甲酸铅过量，经萃取后在水相中仍会有部分不溶物），将两个分液漏斗中的异辛烷萃取液分别用100 mL蒸馏水洗一次，弃去水相，将有机相合并，用快速定性滤纸过滤于棕色瓶中，置暗处冷藏备用。
计算与结果
试样中铜含量X(ppb)按下式计算： X = C × 10³ / (V × ρ) 式中： C — 试样的净吸光度在工作曲线上所对应的铜含量，μg； V — 试样体积，mL； ρ — 试样在试验温度下的密度，g/cm³。
质量控制
重复性：重复测定的两个结果之差不应大于下列数值： | 铜含量，ppb | 重复性，ppb | |---|---| | 1～20 | 2 | | > 20 | 算术平均值的30% |
引用文件
GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法) GB/T 4756 石油液体手工取样法
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核验说明
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