SH/T 0184-1992 柴油贮存安定性测定法(冰乙酸-甲醛法)
适用范围:适用于不加添加剂柴油。
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适用范围
适用范围:适用于不加添加剂柴油。 用途:用冰乙酸和甲醛与试样反应测定其残余物来预测油品安定性。 不适用:现有资料未提供。
方法原理
将一定量的冰乙酸、甲醛加入到一定量的试样中,充分混合后,弃去反应后的试样,将留下的不溶于油和石油醚的残余物烘干并称重,以质量百分数 [%(m/m)] 表示。
主要仪器
电动振荡机(康氏):振荡次数约为每分钟 275 次。 3.2 离心机:转速为 0~4000 r/min〔原文不清〕),使用低速约 2000 r/min 即可,它相当于相对离心力约为 5000。 3.3 分析天平:感量 0.1 mg。 3.4 电热恒温干燥箱:温度控制 140℃±2℃。 3.5 干燥器。 3.6 试管:直径 16~18 mm,长 95~100 mm,带磨口塞。 3.7 移液管:1、5 mL。 3.8 吸管。 3.9 洗瓶。 3.10 滤纸。
试剂与标准物质
冰乙酸:分析纯。有腐蚀性,勿触及皮肤。注:使用时的环境温度应高于 15℃〔原文不清〕),以防止冰乙酸结晶而影响操作。 4.2 甲醛溶液:分析纯(含量不少于 36%),有刺激性气味,遇冷聚合变浑(有沉淀现象),使用时取上层透明溶液。 4.3 石油醚:分析纯,60~90℃。 4.4 苯:分析纯。 4.5 95% 乙醇:分析纯。将苯和 95% 乙醇配成体积比为 1:1 苯-乙醇溶液。
关键条件
干燥箱温度:140℃±2℃。 振荡机振荡次数:约 275 次/min。 振荡角度:约成 45°角〔原文不清〕)。 离心机转速:低速约 2000 r/min(相对离心力约 5000)。 环境温度:使用冰乙酸时应高于 15℃〔原文不清〕)。
计算与结果
试样反应后残余物生成量 X [%(m/m)],按下式计算: X = (m₂ − m₁) / m × 100 式中: m₁ — 试管的质量,g; m₂ — 试管加残余物的质量,g; m — 5 mL 试样的质量,g。 (注:原文公式部分 〔原文不清〕严重残缺,仅存“o X 斗 。 - - X”等噪声,上述公式按文字描述与符号定义整理,〔待核〕(〔原文不清〕)。)
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性(95% 置信水平)。 8.1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 | 残余物,%(m/m) | 重复性,%(m/m) | |---|---| | ≤0.20 | 0.02 | | >0.20~0.40 | 0.03 | | >0.40 | 0.15〔原文不清〕) | 8.2 再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值。 | 残余物,%(m/m) | 再现性,%(m/m) | |---|---| | ≤0.20 | 0.04 | | >0.20~0.40 | 0.08 | | >0.40 | 0.20 | (注:原文“残余物,%(m/m)”栏 〔原文不清〕为“泛”“X0.20”等,按上下文整理为 ≤0.20,〔待核〕(〔原文不清〕)。)
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