SH/T 0185-1992 直馏润滑油氧化安定性测定法
本标准规定了测定直馏润滑油氧化安定性的方法。
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适用范围
本标准规定了测定直馏润滑油氧化安定性的方法。 本标准适用于测定直馏和不含添加剂的润滑油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将两根装有试样的氧化管（其中一根不加催化剂，另一根加铜催化剂）放入温度为 120℃ 的加热浴中通氧 48h，挥发性酸由流动的氧气吹出，被水吸收。氧化结束后需要测定挥发性酸值、可溶性酸值以及油中沉淀物含量。氧化安定性由总氧化产物的百分数表示。
主要仪器
氧化管：由耐热硬质玻璃制成（见图1）。 4.1.2 吸收管：吸收管和氧化管相同，两管之间用知的弹性橡胶管连接（两管中心轴距离为 150mm±50mm），吸收管装在加热浴外。 4.1.3 加热浴：铝合金块加热浴或油浴，能自动控制浴温，使氧化管中的试样温度保持在 120℃±0.5℃。温度的测量是通过插入装有试样的试管内的温度计读出（温度计离管底部 5mm），试管内的油应装到温度计浸没线处并放进加热浴中。 对于铝合金块加热浴，加热浴上表面温度必须保持在 60℃±5℃（〔待核〕（〔原文不清〕），原文为“6090±5 9C”），该温度由插入一钻孔铝块里的温度计来测量（见图2）。除加热浴上表面外，铝块表面均有适宜的绝缘层保护。氧化管插入总深度为 150mm 的孔内，铝块加热部分的孔深度至少为 125mm，而通过绝缘盖并环绕每根氧化管的金属短套管可保证氧化管有 150mm 以上的长度被加热。 若使用油浴，氧化管在油中的浸入深度为 137mm，在油浴中总深度为 150mm。对两种类型加热浴来说，氧化管露出浴上表面的高度均为 60mm，加热浴孔直径的大小应刚好能插入氧化管，如果松弛，可用直径为 25mm 的 O 型垫圈套在管上，并与加热浴的表面压紧。 4.1.4 水浴。 4.1.5 氧气流量计：1.0L/h±0.1 L/h。 4.1.6 氧气流量控制装置。 4.1.7 温度计：72～126℃，分度值为 0.2℃（〔待核〕（〔原文不清〕），原文为“72一12690，分度值为0.2`0 0”）。 4.1.8 玻璃漏斗：直径 60～70mm。 4.1.9 洗瓶：500mL。 4.1.10 容量瓶：500mL。 4.1.11 称量瓶：瓶高 50mm，瓶径 30mm。 4.1.12 具塞锥形烧瓶：500mL。 4.1.13 锥形烧瓶：100、250、500mL。 4.1.14 微量滴定管：2mL，分度值为 0.01mL。 4.1.15 皂膜流量计：10mL，分度值为 0.5mL（〔待核〕（〔原文不清〕），原文为“IOML，分度值为O. SmL”）。
试剂与标准物质
### 4.1 材料 4.2.1 铜催化剂：纯度为 99.9% 的铜丝，符合 GB 5231 中 12 号的要求，直径 1.03～1.05mm，长 770mm（或直径 1.00～1.02mm，长 790mm）。 4.2.2 定量滤纸：中速（滤速 31～60s），直径 11cm。 4.2.3 氧气：纯度 99.5% 以上。 4.2.4 砂布（砂纸）：粒度为 150 号或 180 号。 4.2.5 细纱手套。 ### 4.2 试剂 5.1 正庚烷：分析纯。 5.2 三氯甲烷：分析纯。 5.3 丙酮：分析纯。 5.4 95%乙醇：分析纯。 5.5 甲苯：分析纯。 5.6 甲苯-乙醇混合液：甲苯和 95%乙醇按体积比 6:4 配制。 5.7 硫酸：分析纯。 5.8 氢氧化钾：分析纯，配成 c(KOH)=0.1 mol/L 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。 5.9 硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O]：分析纯，配成 100g/L 溶液。 5.10 盐酸：分析纯。将 4.5mL 盐酸用 95%乙醇稀释至 1L，配成盐酸溶液。 5.11 酚酞指示剂：配成 10g/L 的酚酞-乙醇指示液。 5.12 铬酸洗液。 5.13 蒸馏水或离子交换水。 5.14 碱性蓝 6B：配成 20g/L 碱性蓝 6B-乙醇指示液。配制溶液时，称取碱性蓝 6B 2g，称精确至 0.01g，然后将它加在 100mL 煮沸的 95%乙醇中，并在水浴上回流 1h，冷却后过滤，加入 3mL 盐酸溶液，24h 后进行酸值测定以检查指示剂的灵敏度，即有一个明显的自蓝到红的色变。若红色与硝酸钴溶液相近，则指示剂的灵敏度良好；若灵敏度不够，应重新加入盐酸溶液，并在 24h 后再次检查。重复此步骤直至灵敏度合格为止。
关键条件
氧化温度：120℃±0.5℃。 通氧时间：连续氧化 48h。 氧气流速：1.0L/h±0.1 L/h（流速必须每天校验）。 铝合金块加热浴上表面温度：60℃±5℃（〔待核〕（〔原文不清〕））。 吸收管装 25mL 蒸馏水或离子交换水，加 5～6 滴酚酞-乙醇指示液。 氧化后静置条件：20℃±2℃暗处静置 24h。
计算与结果
挥发性酸值 X1（mgKOH/g）按式(1)计算： X1 = (V - Vc) × 0.0561 × c × 1000 / 25 式中：V—滴定挥发性酸值所消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，mL； Vc—空白试验所消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，mL； c—氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.0561—与 1.00mL 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的挥发性酸（以氢氧化钾表示）的质量； 25—试样的质量，g。 8.2 氧化油中沉淀物含量 X2%（m/m）按式(2)计算： X2 = (a + b) × 4 式中：a—不溶于正庚烷的沉淀物质量，g； b—三氯甲烷回收的沉淀物质量，g。 8.3 可溶性酸值 X3（mgKOH/g）按式(3)计算： X3 = V1 × 0.0561 × c × 1000 / 25（〔待核〕（〔原文不清〕），原文分母处未见明确数值，仅见“V, x 0.0561 x c x 1000”） 式中：V1—滴定可溶性酸值所消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，mL； c—氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.0561—与 1.00mL 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的可溶性酸（以氢氧化钾表示）的质量。 8.4 总氧化产物 TOP[%（m/m）]按式(4)计算： TOP = X2 + 180(X1 + X3) / 561 式中：X1—挥发性酸值，mgKOH/g； X2—氧化油中沉淀物含量，%（m/m）； X3—可溶性酸值，mgKOH/g； 180—油氧化后酸的平均分子量。
质量控制
用以下规定来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 9.1 重复性：同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过下表数值。 9.2 再现性：由两个实验室提出的两个结果之差，不应超过下表数值。 精密度表： | 项目 | 重复性 | 再现性 R | |---|---|---| | 总氧化产物（不加催化剂），%（m/m） | 0.217(X+0.05) | 0.695(X+0.05) | | 总氧化产物（加催化剂），%（m/m） | 0.19 | 0.33 | | 沉淀物与总氧化产物之比（加催化剂），% | 0.080(X+22) | 0.268(X+22) | 注：X 表示两个结果的平均值。
引用文件
GB 5231 加工铜 化学成分和产品形状 编者注：本标准中引用标准的标准号和标准名称变动如下： 原标准号：GB 5231 现标准号：GB/T 5231 现标准名称：加工铜及铜合金化学成分和产品形状
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。