SH/T 0193-2008 润滑油氧化安定性的测定 旋转氧弹法
利用一个氧压力容器(氧弹),在水和铜催化剂存在的条件下,在 150 ℃ 评定具有相同组成(基础油和添加剂)新的和使用中的汽轮机油的氧化安定性。
证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
利用一个氧压力容器(氧弹),在水和铜催化剂存在的条件下,在 150 ℃ 评定具有相同组成(基础油和添加剂)新的和使用中的汽轮机油的氧化安定性。 1.2 也可在 140 ℃ 条件下快速评定含 2,6-二叔丁基对甲酚和(或)2,6-二叔丁基苯酚抗氧剂的新矿物绝缘油的氧化安定性。 1.2 不适用于测定 40 ℃ 时粘度大于 12 mm²/s 的含抗氧剂的矿物绝缘油〔原文不清〕)。 1.3 所用单位:国际单位制(SI)单位。 1.4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但无意对与此有关的所有安全问题都提出建议;用户使用前应建立适当的安全和防护措施,并确定有适用性的管理制度。特殊警告声明见 6.2、6.4、6.5、6.6、6.10 和 6.11(原文所列条款号与正文警告条款对应关系〔待核〕(〔原文不清〕))。
方法原理
将试样、水和铜催化剂线圈放入一个带盖的玻璃盛样器内,置于装有压力表的氧弹中。氧弹充入 620 kPa 压力的氧气,放入规定的恒温油浴中(汽轮机油 150 ℃,矿物绝缘油 140 ℃),使其以 100 r/min 的速度与水平面成 30° 角轴向旋转。试验达到规定的压力降所需的时间(min)即为试样的氧化安定性。
主要仪器
旋转氧弹试验组件包括:氧弹、带有四个孔的聚四氟乙烯盖子的玻璃盛样器、固定弹簧、催化剂线圈、压力表、温度计和试验油浴,详见附录 A;仪器示意图见图 1。 附录 A(规范性附录)旋转氧弹仪器试验设备: A.1 氧弹、氧弹体:氧弹体和平盖由 0Cr18Ni10Ti 不锈钢制成以确保良好的传热性,内表面要光滑便于清洗;也可用 76.2 mm 的铜棒制成,但要较厚地镀铬〔原文不清〕)。 A.1.2 弹柄应由不锈钢制成,内径 6.4 mm,并装有一个 6.4 mm 的针形阀。 A.1.3 锁环由钢镀铬或铝青铜镀铬制成。 A.1.4 氧弹应能在 150 ℃ 下承受 3450 kPa 的压力。 A.1.5 O 形密封圈由氟橡胶或硅橡胶制成,内径 50.8 mm,外径 60.3 mm;对于平盖上较大的凹形密封槽需要内径 54 mm、外径 60.3 mm 的 O 形密封圈。 A.2 玻璃盛样器:硼硅玻璃制,175 mL 容量,带有铜催化线圈;应能滑入并固定在氧弹体中,没有间隙;壁厚不大于 2.5 mm,质量不超过 100 g。 A.2.1 玻璃盛样器顶部应盖有直径 57.2 mm 的聚四氟乙烯盖子,盖子上有四个直径 3.2 mm 的孔,每个孔位于距盖子中心 9.5 mm 的地方;盖子厚度 1.6 mm;使用图 A.6 所示不锈钢固定弹簧保证盛样器旋转;装配图见图 A.7。 A.3 记录设备:A.3.1 记录仪(图 A.8)或指示压力表,量程 0 kPa~1400 kPa,分度 25 kPa,精度为总刻度间隔的 2.5% 或更小;自动记录压力表的安装应使压力表平面垂直于旋转轴。A.3.2 压力测量系统:包括电子压力转换器、电源、固定设备和连接导线;旋转式转换连接器直接固定在氧弹柄上代替标准机械压力记录仪;压力转换器范围 0 kPa~1400 kPa;输出信号导入数据记录仪、基于带微处理器的记录仪或采集数据的计算机;采集数据的仪器要能采集压力-时间数据;整个系统的数据精度在总刻度的 2.5% 内。 A.4 试验油浴:装配有高效搅拌器和适当的控制仪表及转动架,使氧弹插入转动架后能浸没在液面下至少 25 mm,并以 100 r/min±5 r/min 的速度使氧弹成 30° 角轴向转动。 A.4.1 油浴深度至少 230 mm,充满 30 L 的油;硅油必须在通风柜中倒入油浴中,以避免产生的油蒸气扩散。 A.4.2 提供温度控制,使油浴温度保持在试验温度±0.1 ℃内;氧弹放入后 15 min 内,试验油浴能自动回升到试验温度。 A.5 温度计:汽轮机油使用 IP37C 温度计,范围 144 ℃~156 ℃,分度值 0.2 ℃,技术规格详见附录 B 中表 B.1 或精度为 0.1 ℃ 的其他温度测量设备;矿物绝缘油使用 ASTM 96C 温度计,范围 120 ℃~150 ℃,分度值 0.1 ℃,技术规格详见附录 B 中表 B.2。 A.6 压力表:测量氧弹内压力到 620 kPa,分度值 1.5 kPa。 附录 B(规范性附录)温度计技术规格:B.1 汽轮机油和矿物绝缘油试验用温度计技术规格详见表 B.1 和表 B.2。 表B.1温度计项目对应(PDF14/15原图):温度范围/℃:144~156;浸没深度/mm:100;分度值/℃:0.2;长刻线间隔/℃:1;数字标刻间隔/℃:2;最大刻线宽度/mm:0.15;示值允差/℃:0.2;总长度/mm:260~280;棒外径/mm:5.0~8.0;感温泡长度/mm:10~25;感温泡外径:≤棒外径;感温泡底部至指定刻线:150℃刻线;该刻线距离/mm:170~210;刻度范围长度/mm:50~80。安全泡栏印“要求的”,允许加热最高温度未单列数值,本页不填260~280℃;260~280属于总长度mm。 表B.2温度计项目对应(PDF15原图):温度范围/℃:120~150;浸没深度/mm:76;分度值/℃:0.1;长刻线间隔/℃:0.5;数字标刻间隔/℃:1.0;最大刻线宽度/mm:0.15;示值允差/℃:0.2;允许加热最高温度/℃:190;总长度/mm:365~375;棒外径/mm:6.0~7.0;感温泡长度/mm:18~28;感温泡外径/mm:≥5且≤棒外径;感温泡底部至指定刻线:120℃刻线;该刻线距离/mm:116~130;刻度范围长度/mm:185~219;中间泡顶部至感温泡底部最大距离/mm:41。安全泡相关栏目按原印保留,未单列文本不猜补。
试剂与标准物质
异丙醇:分析纯。警告—易燃,对健康有害。 6.2 液体洗涤剂。 6.3 正庚烷:分析纯,纯度不低于 99.0%(摩尔分数)。警告—易燃,对健康有害。 6.4 氧气:纯度不低于 99.5%,可调压力至 620 kPa。警告—剧烈助燃。 6.5 氢氧化钾醇溶液(1%):将 12 g 氢氧化钾溶解在 1 L 的异丙醇溶液中。警告—易燃,对健康有害。 6.6 碳化硅砂布:粒度 100 号。 6.7 硅酮润滑脂。 6.8 催化剂线圈:电解铜丝,直径 1.63 mm±0.01 mm,纯度 99.9%,符合 GB/T 3953 的规定;相同级别的软铜丝也可使用〔原文不清〕)。 6.9 溶剂油:符合 GB 1922 中 2 号或 3 号溶剂油的规定〔原文不清〕)。警告—易燃,对健康有害。 6.10 丙酮:分析纯。警告—易燃,对健康有害。 6.11 水:符合 GB/T 6682 二级水的规格。 注:9.1 条正文引用“符合 6.12 规定的水”,但第 6 章未见 6.12 条,条款号〔待核〕(〔原文不清〕)。
关键条件
试验温度:汽轮机油 150 ℃;矿物绝缘油 140 ℃。 氧气初始压力:620 kPa(室温 25 ℃ 下)。 旋转速度:100 r/min±5 r/min。 旋转角度:与水平面成 30° 角轴向旋转。 温度稳定性:保持试验温度在±0.1 ℃范围内。 压力修正:对于汽轮机油,温度每高于或低于 25 ℃ 室温 2.0 ℃,压力相应增加或减少 5 kPa;对于绝缘油,温度每高于或低于 25 ℃ 室温 2.8 ℃,压力相应增加或减少 7 kPa〔原文不清〕)。 油浴浸没:氧弹插入转动架后能浸没在液面下至少 25 mm。
计算与结果
结果表示: 10.1.1 根据图 2 曲线 A,观察记录的压力-时间曲线并确立曲线中的平稳压力(见 9.4 注 2);记录压力从平稳压力下降 175 kPa 的时间;如果是重复试验,两个平稳压力之差不应超过 35 kPa。 10.1.2 根据图 2 曲线 B,观察记录的压力-时间曲线并确立试验在初始 30 min 内达到的最大压力(见 9.4 注 2);记录压力从最大压力下降 175 kPa 的时间;如果是重复试验,两个最大压力之差不能超过 35 kPa。 10.2 结果报告: 10.2.1 根据图 2 曲线 A,试样的氧化寿命为试验开始到压力从平稳压力下降 175 kPa 的时间(min);根据图 2 曲线 B,试样的氧化寿命为试验开始到压力从最大压力下降 175 kPa 的时间(min)。注:在结果报告中,建议注明试验是否使用不锈钢或镀铬铜氧弹。 计算公式(精密度用): 汽轮机油重复性:r = 0.12X(1),式中 X—重复测定结果的算术平均值,min。 汽轮机油再现性:R = 0.22X(2),式中 X—两个独立测定结果的算术平均值,min。
质量控制
精密度:按下述规定来判断试验结果的可靠性(95% 置信水平)。 11.1.1 重复性(r):同一操作者,用同一仪器对同一样品进行测定,所得连续测定结果之差,对于矿物绝缘油,不应超过 23 min;对于汽轮机油,不应超过式(1)规定的数值:r = 0.12X,式中 X—重复测定结果的算术平均值,min。 11.1.2 再现性(R):不同操作者,在不同实验室对同一样品进行测定所得两个独立的结果之差,对于矿物绝缘油,不应超过 43 min;对于汽轮机油,不应超过式(2)规定的数值:R = 0.22X,式中 X—两个独立测定结果的算术平均值,min。 11.2 偏差:本方法没有确立偏差。
引用文件
GB 1922 油漆及清洗用溶剂油 GB/T 3953 电工圆铜线〔原文不清〕) GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756—1998,eqv ISO 3170:1988) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—1992,neq ISO 3696:1987) GB/T 12581 加抑制剂矿物油的氧化安定性测定法 引用文件说明:凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本;凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
本轮同版原件核对与未核边界
本轮按16页同版原件定位,局部修订两张温度计表的项目与数值错位,保留其他已有正文。技术复核待完成;图1、图2和图A.1~A.8尺寸及装配未完整重建,本页不作设备制造、受控操作或合格判定。
原第4.1条不能用本方法比较不同组成新油品的使用寿命,也不能代替GB/T12581;4.2剩余氧化试验寿命不等于实际服役剩余寿命。PDF5第8.2条酸味残留清洗液为1%氢氧化钾醇溶液,旧衍生卡4%为转录错误;原6.5仍印1%与12g/L,两者配制口径疑点保留,不替作者统一。9.1引用6.12水而第6章止6.11,原条款号保留待核;9.4正文“超过175kPa”与注1“达到175kPa”区分,不编自动截止判据。图2曲线A平稳压力和B最初30min最大压力不同,报告自试验开始计时、两平稳/最大压力差≤35kPa;这些不是库存商品或试验值保证。11章95%精密度仅原条件,矿物绝缘油r23min/R43min与汽轮机油r0.12X/R0.22X分开,不能当具体批次证书不确定度。方法温度与线圈过夜保存条件不当商品证书储存条件。
截至2026-10-10实读全国标准信息公共服务平台详细记录标为现行;封面2008-04-23发布、2008-10-01实施,发改委发布附件第34项身份/实施/代替1992一致。修改采用ASTM D2272-02不推等效。
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置,并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。