SH/T 0194-1992 添加剂和含添加剂油的活性硫测定法
适用范围：本标准规定了测定添加剂和含添加剂油的活性硫的方法；
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适用范围
适用范围：本标准规定了测定添加剂和含添加剂油的活性硫的方法；适用于添加剂和含添加剂油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
取 50g 试样（添加剂产品要稀释成一定浓度后再取样），在 149℃ 与铜粉（分两次加入，每次 5g，间隔 10min）反应 1h。试样与铜粉反应前后总硫含量之差即为活性硫含量，以质量百分数 [%(m/m)] 表示。
主要仪器
除 SH/T 0253 和 SH/T 0303 所用仪器外，还有下列仪器： 4.1.1 烧杯：高型、有嘴、耐热玻璃制成，200mL。 4.1.2 搅拌器：玻璃制成倒 T 字状，长、高、厚分别为 25mm × 6mm × 1mm 的叶片对称地安装在直径为 6mm 的杆上。 4.1.3 搅拌马达：应能保持转速为 500r/min±25r/min。 4.1.4 电炉：封闭式，200V，1kW。 4.1.5 水银接点温度计：0～200℃，分度值为 1 或 2℃。 4.1.6 温度计：0～200℃，分度值为 1℃。 4.1.7 电子继电器。 4.1.8 调压变压器。 4.1.9 托盘天平：感量为 0.1g。
试剂与标准物质
铜粉：化学纯，200 目（相当于颗粒线径 0.053mm）。 4.2.2 液体石蜡：化学纯，馏出温度大于 320℃。 4.2.3 白油：硫含量应小于 0.01%(m/m)［按 SH/T 0253 测定］。 4.2.4 脱脂棉。 稀释溶剂：液体石蜡或白油（见 5.1.1）。
关键条件
反应温度：149℃±3℃（5.3）。 搅拌转速：500r/min±25r/min（4.1.3）。 铜粉加入：分两次，每次 5g±0.2g，间隔 10min（5.4）。 反应时间：继续反应 1h±2min（5.4）。 升温控制：试样温度约达 100℃ 时调节变压器使温度缓慢上升；到 146℃ 时调节水银接点温度计使其稳定在 149℃±3℃（5.3）。
计算与结果
10%(m/m) 稀释浓度时，添加剂的活性硫 X₁[%(m/m)]，按式(1)计算： X₁ = (S₁ − S₂) × 10 式中：S₁—反应前试样的总硫含量，%(m/m)；S₂—反应后试样的总硫含量，%(m/m)。 6.1.2 其他稀释浓度时，添加剂的活性硫，以试样的活性硫来代表。试样的活性硫 X₂[%(m/m)]，按式(2)计算： X₂ = S₃ − S₄ 式中：S₃—反应前试样的总硫含量，%(m/m)；S₄—反应后试样的总硫含量，%(m/m)。 6.2 含添加剂油试样的活性硫 X₃[%(m/m)]，按式(3)计算： X₃ = S₅ − S₆ 式中：S₅—反应前试样的总硫含量，%(m/m)；S₆—反应后试样的总硫含量，%(m/m)。 注：公式中变量下标（S₁～S₆、X₁～X₃）依 〔原文不清〕原文辨识，部分符号原文模糊，〔待核〕（〔原文不清〕）。
质量控制
用下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 7.1 重复性：同一操作者对同一试样重复测定的两个结果之差，不应超过其活性硫质量百分数算术平均值的 0.11 倍。 7.2 再现性：两个实验室对同一试样测定结果的差值，不应超过其活性硫质量百分数算术平均值的 0.243 倍。
引用文件
SH/T 0253 轻质石油产品中总硫含量测定法（电量法） SH/T 0303 添加剂中硫含量测定法（电量法）
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