SH/T 0206-1992 变压器油氧化安定性测定法
本标准规定了测定变压器油氧化安定性的方法。
证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了测定变压器油氧化安定性的方法。 本标准适用于变压器油。 不适用:现有资料未提供。
方法原理
在有铜催化剂存在的条件下,将 25 g 试样置于一定温度的油浴中,通入氧气,连续氧化 164 h 后,测定其生成的沉淀物质量和酸值,并以沉淀物含量和酸值来表示油品的氧化安定性。
主要仪器
氧化管:其尺寸及形状见下图(原文附“氧化管图”,尺寸标注 〔原文不清〕为“外诊5士0.4”,〔待核〕(〔原文不清〕))。 催化剂:铜丝,符合 GB 466 中 Cu1 规格,直径 1.00–1.02 mm,长 30.5 cm±0.1 cm。 油浴:带有电热设备和搅拌装置,能在 100℃±0.5℃ 和 110℃±0.5℃ 保持恒温,并自动控制,氧化管应有三分之二浸入油浴中。 温度计:0–150℃,分度值为 0.5℃。 氧气流速计:1 L/h±0.1 L/h。 氧气流量控制装置。 微量滴定管:2 mL,分度为 0.02 mL。 量筒:50 mL。 具塞锥形烧瓶:300 mL。 锥形烧瓶:100、250 mL。 水浴。 洗瓶:250 或 500 mL。 容量瓶或具塞量筒:500 mL。 漏斗:直径 60 mm。 干燥塔:采用容量 250 mL 的气体干燥塔,塔内填装 20–25 cm 高度的高吸湿能力的固体干燥剂。 氧气钢瓶:附氧气减压装置。
试剂与标准物质
### 4.1 材料 矿物油:闪点(开口)不低于 200℃,供油浴用。 砂纸:粒度为 240 号。 定量滤纸:中速。 氧气:工业用,纯度不小于 99.2%。 NaX 型(13X)分子筛或 30–60 目硅胶,用于石油醚脱芳烃。 ### 4.2 试剂 石油醚:60–90℃,不含芳烃,分析纯。 苯:分析纯。 95% 乙醇:分析纯。 乙醇-苯混合液:用 95% 乙醇和苯按体积 1:4 配制。 氢氧化钾:分析纯,配成 c(KOH)=0.05 mol/L 的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。 甲醛溶液:化学纯。 硫酸:分析纯。 碱性蓝 6B:配成约 20 g/L 的乙醇指示液。 铬酸洗液。
关键条件
氧化温度:试样不含抗氧添加剂时为 100℃±0.5℃;试样含抗氧添加剂时为 110℃±0.5℃。 氧气流量:17 mL/min±0.1 mL/min。 氧化时间:连续氧化 164 h。 氧气纯度:不小于 99.2%。 氧气经干燥塔净化后,再经过氧气流量控制系统,以保证氧气流量平稳。
计算与结果
### 9.1 氧化后沉淀物含量 X[%(m/m)] 按式(1)和式(2)计算: X = m3 / m × 100 ……(1) m3 = m1 + m2 ……(2) 式中: m3——氧化后的沉淀物质量,g; m——试样的质量,g; m1——管壁沉淀物的质量,g; m2——油溶沉淀物的质量,g。 ### 9.2 氧化后酸值 A(mgKOH/g) 按式(3)计算: A = (V − V1) × 0.0561 × c × n / m × 10³ ……(3) 式中: c——氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V——滴定时所消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积,mL; V1——滴定空白溶液时所消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积,mL; 0.0561——与 1.00 mL 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=1.000 mol/L]相当的以克表示的酸(以氢氧化钾表示)的质量; n——全部氧化油和石油醚混合液与滴定用溶液的体积比; m——试样的质量,g。
质量控制
### 10.1 重复性 #### 10.1.1 氧化后的沉淀物质量 同一操作者重复测定的两个结果与其算术平均值之差,不应大于下列数值: | 沉淀物质量,mg | 重复性,mg | |---|---| | ≤10 | 2 | | >10–20 | 4 | | >20–40 | 6 | | >40–50 | 8 | | >50–100 | 10 | | >100 | 20 | (注:原文表格区间符号 〔原文不清〕有噪声,如“>50--1田”“>50- -1田”等,已按上下文整理,〔待核〕(〔原文不清〕)。) #### 10.1.2 氧化后的酸值 同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算术平均值的 40%。
引用文件
GB 466 铜分类(编者注:现标准号为 GB/T 466-82,现标准名称为“铜分类”)
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置,并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。