SH/T 0228-1992 润滑油中钡、钙、锌含量测定法（原子吸收光谱法）
适用：未使用过的润滑油中钡、钙、锌含量。
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适用范围
适用：未使用过的润滑油中钡、钙、锌含量。 浓度范围： 钡：0.1~0.8%（m/m） 钙：0.03~0.4%（m/m） 锌：0.02~0.16%（m/m） 不适用：含铝添加剂及乙酸盐添加剂的油品。
方法原理
试样按一定比例用有机溶剂稀释，直接喷入原子吸收光谱仪的火焰中，测定吸光度。将试样吸光度与参比溶液吸光度进行比较，计算出试样中钡、钙、锌的含量。
主要仪器
原子吸收分光光度计：波长范围 190~900 nm，在吸光度 0.1~0.5 区间内能够对钡、钙、锌的分析线进行测量。 钡空心阴极灯、钙空心阴极灯、锌空心阴极灯。 容量瓶：25 mL、1000 mL。 移液管：1、2、5、10 mL。 量筒：5 mL、1000 mL。 水浴：能恒温 95±5 ℃。 天平：感量 0.1 mg。
试剂与标准物质
### 4.1 材料 空气：经过净化无油、水。 乙炔气：纯度 99.9%。 溶剂油：符合 SH 0005 中合格品的规定。 白油：符合 SH 0007 中 15 号的规定。 ### 4.2 试剂 十二烷基磺酸钠：化学纯。 苄基三甲基氯化铵：化学纯。 环己基丁酸钡：钡含量已知。 2-乙基己酸钙：钙含量已知。 环己基丁酸锌：锌含量已知〔原文不清〕）。 2-乙基己酸：化学纯。 ### 4.3 溶液配制 空白溶液（6.1）：称取约 0.18 g 苄基三甲基氯化铵〔原文不清〕）和 1 g 十二烷基磺酸钠，溶于 1 L 溶剂油中，并在 95±5 ℃ 水浴中加热至饱和，使用时用澄清液。 钡、钙、锌标准贮备液（6.2）：分别称取适量钡、钙、锌标准样于 100 mL 烧杯中（称准至 0.1 mg），加入 6 mL 2-乙基己酸，搅拌加热使之溶解，冷却至室温后，加入白油至 50 g，置于棕色玻璃瓶中保存，该溶液为 5000 ppm 的钡、钙、锌标准贮备液。
关键条件
按表2条件操作仪器（原文注：不同型号仪器性能有差异，上述条件只供参考）： | 元素 | 分析线波长 nm | 灯电流 mA | 狭缝 nm | 燃烧器高度 mm | 空气流量 L/min | 乙炔流量 L/min | 扩展倍数 | 提取量 mL/min | |---|---|---|---|---|---|---|---|---| | Ba | 553.5 | 9 | 0.95 | 10 | 10 | 1.8 | 5 | 2.6 | | Ca | 422.7 | 8 | 0.38 | 6 | 10 | 2-3 | 1 | 2-6 | | Zn | 213.9 | 6 | 0.38 | 现有资料未提供 | 10 | 2.1 | 1 | 2.6 | 注：表2中 Ca 的乙炔流量“2-3”、提取量“2-6”及 Zn 的燃烧器高度原文缺失或不清，〔待核〕（〔原文不清〕）。
计算与结果
试样中钡、钙、锌含量 X［%（m/m）］按下式计算： X = (A / A₀) × C × 25 / (f × m × 10⁶) × 100 式中： A——试样溶液钡、钙、锌的平均吸光度； A₀——与试样中钡、钙、锌浓度相近的标准工作溶液的平均吸光度； C——与 A₀ 对应的标准工作溶液的浓度，μg/mL； f——稀释倍数； m——试样质量，g； 25——试样体积，mL。 （原文公式 〔原文不清〕有噪声，符号以上下文释义为准，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
质量控制
用下述规定判断测定结果的可靠性（95% 置信水平）。 ### 10.1 重复性（表3） 同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表3规定数值： | 元素 | 含量 %（m/m） | 算术平均值的百分数 % | |---|---|---| | Ba | 0.10~0.80 | 5 | | Ca | 0.03~0.40 | 5 | | Zn | 0.02~0.16 | 5 | ### 10.2 再现性（表4） 不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于表4规定数值： | 元素 | 含量 %（m/m） | 算术平均值的百分数 % | |---|---|---| | Ba | 0.10~0.80 | 12 | | Ca | 0.03~0.40 | 12 | | Zn | 0.02~0.16 | 现有资料未提供（〔待核〕（〔原文不清〕）） |
引用文件
SH 0005 油漆工业用溶剂油 SH 0007 化妆用白油
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核验说明
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