SH/T 0231-1992 液化石油气中硫化氢含量测定法（层析法）
适用于液化石油气。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于液化石油气。 硫化氢含量范围：5～500 mg/m³。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将浸渍了乙酸铅的粗孔硅胶装入玻璃反应管中。当气体试样通过硅胶层时，硫化氢与乙酸铅反应生成黑色硫化铅，使硅胶层上显出一定长度的染色层，根据染色硅胶体积确定通过反应管的硫化氢量，再根据测得的试样体积，计算试样中硫化氢含量。
主要仪器
玻璃反应管：下端有多孔玻璃隔板。1 mL 管体积刻度最小分度为 0.01 mL；2 mL 管体积刻度最小分度为 0.02 mL。 3.1.2 取样器：如图1所示。可装液化石油气约 5 g。每支取样器必须通过 4 MPa（40 kgf/cm²）的水压试验。 3.1.3 不锈钢空心针：如图2所示。将 φ1×0.2 mm 的不锈钢管，截成长 70 mm，两头加工成锥形，并在距端头 5 mm 处开一个 φ0.3 mm 的小孔。针的中间焊一根外径 2 mm、内径 1 mm、长 20 mm 的不锈钢管。 3.1.4 不锈钢针形阀：如图3所示。各种形式的适用的不锈钢针形阀。 3.1.5 湿式流量计：2 L 湿式流量计。 3.1.6 支架：能固定针形阀的任何形式的架子。 3.1.7 玻璃安瓿：1、2 mL。 3.1.8 容量瓶：1 L。 3.1.9 移液管：20 mL。 3.1.10 滴定管：50 mL。 3.1.11 量筒：50、100 mL。
试剂与标准物质
所用试剂均为分析纯。 4.1 乙酸钠。 4.2 冰乙酸。 4.3 二甲酚橙：配成 5 g/L 二甲酚橙指示液。 4.4 甲基橙：配成 5 g/L 甲基橙指示液。 4.5 铬黑T：配成 5 g/L 铬黑T-乙醇指示液。 4.6 氨水：按体积比配成 1:1 的溶液及 10%（m/m）氨水溶液。 4.7 盐酸：配成 19%（m/m）盐酸溶液。 4.8 氧化锌：基准试剂。 4.9 氯化铵。 4.10 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。 4.11 乙酸铅。 5.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 5.6～6.0）的配制：称取结晶乙酸钠 200 g，用蒸馏水溶解后，加入冰乙酸 10 mL，用蒸馏水稀释至 1 L，摇匀。 5.2 氨-氯化铵缓冲溶液（pH 约为 10）的配制：称取 54 g 氯化铵，精确至±0.01 g，溶于 200 mL 水中，加入 350 mL 氨水，用水稀释至 1 L。（注：原文 〔原文不清〕为“548”，疑为“54 g”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 5.3 EDTA 标准滴定溶液 [c(EDTA)=0.05 mol/L] 的配制和标定：称取 20 g EDTA，溶于 1 L 水中，摇匀。称取经 800℃ 灼烧至恒重的基准氧化锌 0.13 g，精确至 0.0002 g。用少量水湿润，加 2 mL 盐酸溶液[19%（m/m）]使之溶解，加入 10 mL 水，用氨水溶液[10%（m/m）]中和至 pH 为 7～8，再加入 10 mL 氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）。用配制的 EDTA 溶液滴定，近终点时加 3 滴 5 g/L 铬黑T-乙醇指示液，继续滴定至溶液由紫色变成纯蓝色。同时做空白试验。 5.4 乙酸铅标准溶液的配制和标定：称取结晶乙酸铅 20 g，加入 1 L 容量瓶中，再加冰乙酸 50 mL、蒸馏水 500 mL，摇动，让乙酸铅溶解，加蒸馏水至刻度，摇匀。准确量取 20 mL 上述溶液，放入 250 mL 三角烧瓶中，加甲基橙指示液 1 滴，再加 1:1 的氨水溶液中和此溶液，当橙色刚显黄色后，加入乙酸-乙酸钠缓冲液 20 mL，蒸馏水 50 mL，二甲酚橙指示液 1 滴，用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色为终点。标定时同时做空白试验。 5.5 浸渍硅胶的制备：将硅胶用盐酸浸 2 h 后，用水冲洗。再用蒸馏水洗至中性，于 120℃ 烘干。准确量取 20 mL 乙酸铅标准溶液与 150 mL 蒸馏水放入 500 mL 烧杯中混合，加入烘干后的硅胶 100 g，充分搅拌后浸渍 2 h，然后放入 65±3℃ 的烘箱内，每隔 30 min 搅拌一次，直至含水 25～35% 为止，取出冷却后准确称重。 材料： 3.2.1 硅橡胶板：厚 5 mm 耐针刺硅胶板。 3.2.2 硅胶：将粗粒的粗孔硅胶磨碎，筛取 40～80 目之间的硅胶。
关键条件
浸渍硅胶烘干温度：65±3℃。 硅胶烘干温度：120℃。 试样气化加速：可用烧杯装 50～80℃ 热水，让取样器下部三分之一浸入热水中。 其他操作条件现有资料未提供。
计算与结果
EDTA 标准滴定溶液的实际浓度 c(EDTA)，mol/L，按式（1）计算： c(EDTA) = m / [(V₁ - V₀) × 0.08137] …（1） 式中：m—氧化锌的质量，g；V₁—EDTA 溶液的用量，mL；V₀—空白试验时 EDTA 溶液的用量，mL；0.08137—与 1.00 mL EDTA 标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000 mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量。 每毫升乙酸铅标准溶液含铅的毫克数（T₁）按式（2）计算： T₁ = (A - A₀) × C × 207 / 20 …（2） 式中：A—滴定乙酸铅溶液所消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；A₀—滴定空白溶液所消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；C—EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L；207—与 1.00 mL EDTA 标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000 mol/L]相当的以克表示的铅的质量。（注：原文 〔原文不清〕公式为“T，-4-402XCX202”，疑有噪声，〔待核〕（〔原文不清〕）） 每克浸渍硅胶中含铅的毫克数（T₂）按式（3）计算： T₂ = T₁ × 20 / m₁ …（3） 式中：m₁—浸渍硅胶总质量，g。 每毫升浸渍硅胶中含铅的毫克数（T₃）按式（4）计算： T₃ = T₂ × m₂ / 2 …（4） 式中：m₂—体积为 2 L 的硅胶质量，g。（注：原文式（4）〔原文不清〕残缺，〔待核〕（〔原文不清〕）） 每毫升硅胶相当于硫化氢的微克数（T_H₂S）按式（5）计算： T_H₂S = T₃ × 34 × 1000 / 207 …（5） 式中：34—硫化氢的分子量。（注：原文式（5）〔原文不清〕为“Tws -T:X 90X1000”，疑有噪声，〔待核〕（〔原文不清〕）） 液化石油气中的硫化氢含量 X（mg/m³）按式（6）计算： X = T_H₂S × V₁ / (V₂ - V₀) …（6） 式中：T_H₂S—每毫升硅胶相当于硫化氢的微克数，μg/mL；V₁—变色硅胶体积，mL；V₀—进样前湿式流量计读数，L；V₂—进样后湿式流量计读数，L。
质量控制
按以下规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 8.1 重复性： 8.1.1 当试样中硫化氢含量范围在 5～10 mg/m³ 时，由同一操作者重复测定两个结果之差不应大于 2 mg/m³。 8.1.2 当试样中硫化氢含量范围大于 10 mg/m³ 时，由同一操作者重复测定两个结果之差不应大于较小结果的 20%。 8.2 再现性：未确定。
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。