SH/T 0234-1992 轻质石油产品碘值和不饱和烃含量测定法(碘-乙醇法)
适用于航空汽油、喷气燃料和其他轻质燃料。
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适用范围
适用于航空汽油、喷气燃料和其他轻质燃料。 不适用:现有资料未提供。
方法原理
将碘的乙醇溶液与试样作用后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定剩余的碘,以 100 g 试样所能吸收碘的克数表示碘值。由试样的碘值和平均分子量计算其不饱和烃含量。
主要仪器
滴瓶:带磨口滴管,容积约 20 mL;或玻璃安瓶,容积约 0.5~1 mL,其末端应拉成毛细管。 4.1.2 碘量瓶:500 mL。 4.1.3 量筒:25、250 mL。 4.1.4 滴定管:25 或 50 mL。 4.1.5 吸量管:2、25 mL。
试剂与标准物质
95% 乙醇或无水乙醇:分析纯。 5.2 碘:分析纯,配成碘乙醇溶液。配制时将碘 20 g±0.5 g 溶解于 1 L 95% 乙醇中。 5.3 碘化钾:化学纯,配成 200 g/L 水溶液。 5.4 硫代硫酸钠:分析纯,配成 [c(Na₂S₂O₃)=0.1 mol/L] 硫代硫酸钠标准滴定溶液。 5.5 淀粉:新配制的 5 g/L 指示液。 4.2 材料:定性滤纸。 注(第 7 节注):硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度按下述方法测定——准确称量升华纯碘,溶解于碘化钾溶液中,以淀粉溶液作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.4 条)滴定至蓝紫色消失为止。
关键条件
摇动和静置时室温应在 20℃±5℃;如高于或低于此温度,可加入预先冷却或加热至 20℃±5℃ 的蒸馏水。 摇动方式:旋转式摇动,速度约为 120~150 r/min;摇动 5 min,静置 5 min。
计算与结果
碘值 X₁(g I/100 g)按式(1)计算: X₁ = (V − V₁) × c × 0.1269 × 100 / m 式中: V——空白试验时滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.4 条)的体积,mL; V₁——试样试验时滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.4 条)的体积,mL; c——硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.4 条)的实际浓度,mol/L; 0.1269——与 1.00 mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na₂S₂O₃)=1.000 mol/L] 相当的以克表示的碘的质量; m——试样的质量,g。 不饱和烃含量 X₂ [%(m/m)] 按式(2)计算: X₂ = I × M / 254 式中: I——试样的碘值,g I/100 g; M——试样中不饱和烃的平均分子量,由表 2 查得(可用内插法计算); 254——碘的分子量。 表 2(试样 50% 馏出温度与平均分子量 M 对应关系,50% 馏出温度按 GB/T 255 或 GB/T 6536 测定): | 试样的 50% 馏出温度 ℃ | M | 试样的 50% 馏出温度 ℃ | M | |---|---|---|---| | 50 | 75 | 175 | 144 | | 75 | 100 | 200 | 161 | | 100 | 125 | 250 | 180 | | 125 | 150 | — | 200 | 注:上表为 〔原文不清〕抽取结果,部分数值对应关系存在错位疑点,〔待核〕(〔原文不清〕)。
质量控制
按下述规定判断结果的可靠性(95% 置信水平)。 重复性:同一操作者重复测定两个结果之差不应大于表 1 数值。 再现性:两个实验室各自提出的两个结果之差不应大于表 1 数值。 表 1 | 碘值 g I/100 g | 重复性 | 再现性 | |---|---|---| | <2 | 0.22 | 0.65 | | >2 | 平均值的 10% | 平均值的 24% | 注:本精密度是于 1981 年用七个试样,在九个实验室开展统计试验,并对试验结果进行了数据处理和分析得到的。
引用文件
GB/T 255 石油产品馏程测定法 GB/T 6536 石油产品蒸馏测定法
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