SH/T 0236-1992 石油产品溴值测定法
本标准规定了测定试样溴值的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了测定试样溴值的方法。 本标准适用于石油产品。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将试样溶解于滴定溶剂中，以甲基橙为指示剂，用溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液滴定至红色消失为止。用 100 g 试样所消耗的溴的克数表示溴值。
主要仪器
锥形烧瓶：50、100、150 mL。 3.2 吸量管：2、5、10 mL。 3.3 微量滴定管：2、5 mL，分度为 0.02 mL。 3.4 量筒：50 mL。 3.5 碘量瓶：250 mL。 3.6 容量瓶：1 L。
试剂与标准物质
溴酸钾：分析纯。 4.2 溴化钾：分析纯。 4.3 硫代硫酸钠：分析纯，配成 c(Na2S2O3) 为 0.1 和 0.5 mol/L 标准滴定溶液。 4.4 冰乙酸：分析纯。 4.5 硫酸：分析纯，配成 26%(m/m) 溶液。 4.6 盐酸：分析纯，配成 19%(m/m) 溶液。 4.7 甲醇：分析纯。 4.8 95%乙醇：分析纯。 4.9 四氯化碳：分析纯。 4.10 氯化汞：分析纯，配成 100 g/L 乙醇溶液。 4.11 甲基橙指示剂：配成 1 g/L 指示液。 4.12 淀粉：新配制的 5 g/L 指示液。 滴定溶剂配制（5.1）：用冰乙酸、硫酸溶液[26%(m/m)]、甲醇、四氯化碳、氯化汞乙醇溶液(100 g/L)按体积比 73:3:7:15:2 混合均匀。 溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液配制与标定： 5.2.1 c(1/6KBrO3)=0.1 mol/L： 配制：称取 3 g 固体溴酸钾和 25 g 溴化钾，放入 1 L 容量瓶中，用经煮沸后冷却的蒸馏水稀释至刻度，充分震荡，全部溶解后过滤于棕色瓶中，摇匀。 标定：取 10 mL 溶液于碘量瓶中，加 2 g 碘化钾和 5 mL 盐酸溶液[19%(m/m)]，摇匀，盖塞，用水封闭，加 25 mL 水稀释。用 c(Na2S2O3)=0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加 1 mL 淀粉指示液(5 g/L)，继续滴定至无色。同时做空白试验。 5.2.2 c(1/6KBrO3)=0.5 mol/L： 配制：称取 15 g 固体溴酸钾和 50 g 溴化钾，放入 1 L 容量瓶中，用经煮沸后冷却的蒸馏水稀释至刻度，充分震荡，全部溶解后过滤于棕色瓶中，摇匀。 标定：取 5 mL 溶液于碘量瓶中，加 2 g 碘化钾和 5 mL 盐酸溶液[19%(m/m)]，摇匀，盖塞，用水封闭，加 25 mL 水稀释。用 c(Na2S2O3)=0.5 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加 1 mL 淀粉指示液(5 g/L)，继续滴定至无色。同时做空白试验。
关键条件
指示剂：甲基橙指示液(1 g/L)，加 1 滴。 滴定溶剂加入量按试样溴值范围规定（原文表，〔原文不清〕〔待核〕）： | 试样溴值 gBr/100g | 滴定溶剂加入量 mL | |---|---| | 0—2 | 原文表列数值〔待核〕（〔原文不清〕） | | 3—10 | 原文表列数值〔待核〕（〔原文不清〕） | | 11—30 | 原文表列数值〔待核〕（〔原文不清〕） | | 31—60 | 原文表列数值〔待核〕（〔原文不清〕） | | 61—80 | 原文表列数值〔待核〕（〔原文不清〕） | 注（〔原文不清〕）：原文表中数值列出现“10—15 / 16—35 / 36—55 / 56—85 / 86—100”等，与溴值区间对应关系〔待核〕（〔原文不清〕）。 标准滴定溶液选择： 溴值 ≥ 0.5 gBr/100g：用 c(1/6KBrO3)=0.5 mol/L。 溴值 < 0.5 gBr/100g：用 c(1/6KBrO3)=0.1 mol/L。
计算与结果
溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液实际浓度 c(1/6KBrO3)，mol/L，按式(1)计算： c(1/6KBrO3) = c(Na2S2O3) × (V1 − V0) / V 式中： c(Na2S2O3)：硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V：溴酸钾-溴化钾溶液的体积，mL； V0：空白试验时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V1：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。 试样溴值 X(gBr/100g) 按式(2)计算： X = (V2 × c(1/6KBrO3) × 0.0799) / (V3 × ρ) 式中： V2：滴定时消耗的溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液的体积，mL； c(1/6KBrO3)：溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V3：试样的加入体积，mL； ρ：取样温度时，试样的密度，g/mL； 0.0799：与 1.00 mL 溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液[c(1/6KBrO3)=1.000 mol/L]相当的以克表示的溴的质量。 （〔原文不清〕：式(2)中 V2 在原文 〔原文不清〕中显示为“屹”，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
质量控制
重复性：同一操作者，重复测定的两个结果之差，不应超过下列数值： | 溴值 gBr/100g | 重复性 gBr/100g | |---|---| | < 0.5 | 0.02 | | 0.5—1.0 | 0.05 | | >1.0—5.0 | 0.2 | | >5.0—10 | 0.4 | | >10—50 | 0.6 | | >50 | 0.8 |
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。