SH/T 0237-1992 汽油贮存安定性测定法
本标准规定了测定试样贮存安定性的方法。
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适用范围
本标准规定了测定试样贮存安定性的方法。 本标准适用于汽油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将一定体积的试样在 93℃ 下贮存 16h，测定其吸氧量和生成的总胶质（为实际胶质和沉渣的总和），以不安定指数（BZ16）值表示其贮存安定性。BZ16 值越小，则试样贮存安全性越好。并与 43℃ 和常温贮存试验结果有一定对应关系。
主要仪器
试瓶：500mL 医用葡萄糖注射液瓶，附有橡胶塞和封口用铝盖，实际总容积应为 620mL ± 10mL（原文“620mL t 10ad-”〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.1.2 试瓶封口机。 4.1.3 保护性钢弹：见图（原文图号〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.1.4 拧紧钢弹用的工作台。 4.1.5 甘油浴：装一个钢弹时，甘油体积应为钢弹体积的五至六倍；如果装较多钢弹时，甘油体积不得少于钢弹总体积的四倍。甘油浴附设自动搅拌器，温度应自动控制在 93℃ ± 0.5℃。浴内在距电热元件 2mm 高处装设一块筛板，用于支撑钢弹，以避免其直接与电热元件接触而引起局部过热。 4.1.6 冷水浴：供冷却钢弹用。 4.1.7 气相色谱仪：带有热导检测器。 4.1.8 72型分光光度计。 4.1.9 实际胶质测定仪：符合 GB/T 509 规定的仪器。 4.1.10 锥形烧瓶：100mL。 4.1.11 玻璃漏斗：直径 60mm。 4.1.12 量筒：250mL。 4.1.13 洗瓶。 附录A：13X分子筛柱；105催化剂短柱（长100mm，内径4mm，原文“内径4，”〔待核〕（〔原文不清〕））；微量注射器。
试剂与标准物质
### 4.1 材料 4.2.1 定量滤纸：直径 12.5cm，中速。 4.2.2 工业滤纸。 ### 4.2 试剂 5.1 苯：分析纯。 5.2 无水乙醇：分析纯。 5.3 石油醚：30–60℃ 或 60–90℃，分析纯，无芳香烃（用硫酸甲醛试剂检验）。 5.4 无水氯化钙：化学纯。 苯—乙醇混合液：1:1（体积比），用于溶解沉渣（见 6.7）。
关键条件
### 6.1 贮存条件 贮存温度：93℃ ± 0.5℃ 贮存时间：16h 每次贮存两瓶平行试样。 ### 6.2 附录A 气相色谱操作条件 柱长：1m 柱温：50℃（原文“5090”〔待核〕（〔原文不清〕）） 固定相：40–60目 13X分子筛（装柱前于 550℃ 下活化 3h） 桥流：180mA（原文“180n lA”〔待核〕（〔原文不清〕）） 载气：氢气 流速：40–50mL/min（原文“40一SOm1/min”〔待核〕（〔原文不清〕）） ### 6.3 附录B 43℃贮存试验条件 贮存容器：500mL 棕色试剂瓶，每瓶贮存 170mL（原文“1705L”〔待核〕（〔原文不清〕）） 封口：原试剂瓶封口用的塑料塞和电木盖封严，不能漏气 贮存室温度：43℃ ± 2℃（原文“43`C12'0”〔待核〕（〔原文不清〕）） 换气：每间隔 4 周将试瓶取出一次，冷至室温，拧开瓶盖，放置约 5–10min，以换进新鲜空气，然后再封好放入贮存室继续贮存 每次分析取两瓶试样进行平行分析 报废判据：试样在贮存期间损失大于原试样总体积的 15% 时，即认为报废（原文“巧%”〔待核〕（〔原文不清〕））
计算与结果
### 9.1 沉渣计算（式1） 试样的沉渣 X（mg/100mL）按式(1)计算： X = (m2 − m1) / 130 × 100（原文公式〔原文不清〕严重，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中：m1—锥形烧瓶的质量，mg；m2—锥形烧瓶和沉渣的总质量，mg。 ### 9.2 不安定指数 BZ16 计算（式2） 试样的不安定指数 BZ16 按式(2)计算： BZ16 = [(O0 − O16) / O0] × (m16 − m0)（原文公式〔原文不清〕严重，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中：O0—试验前试瓶内预留空间的氧含量〔通常为 21.0%(V/V)〕，%(V/V)；O16—试验后试瓶内预留空间的氧含量，%(V/V)；m0—试验前试样的总胶质含量，mg/100mL；m16—试验后试样的总胶质含量，mg/100mL。 注：当 O16 %(V/V) 大于 20.0%(V/V) 时，O0 − O16 项一律取为 1.0%(V/V) 计算。 ### 9.3 附录A 氧含量计算（式A4） 试瓶内预留空间中的氧含量 O16 [%(V/V)] 按式(A4)计算： O16 = [0.99 × 100] / [3.72 × (Re / Rs) + 1]（原文公式〔原文不清〕严重，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中：Re—空气样品氧峰高与氮峰高的比值；Rs—试瓶内气样的氧峰高与氮峰高的比值；3.72—空气中氮氧比。 注：所有的氧峰高都是已扣除氢峰高的值。 ### 9.4 附录C 用 BZ16 值预测 43℃ 贮存试验结果（式C1） 试样在 43℃ 下，贮存某一时间，试验中总胶质含量 m43（mg/100mL）按式(C1)计算： m43 = m(BZ16) + m0 + C 式中：m0—试验前试样中总胶质含量，mg/100mL；C—常数，为 1.2；BZ16—不安定指数；m—常数，随 43℃ 贮存时间的不同而不同。 对应 43℃ 贮存 8 周：m = 0.23 对应 43℃ 贮存 16 周：m = 0.78 对应 43℃ 贮存 32 周：m = 9.15 对应 43℃ 贮存任一时间的 m 值，可由图C1查得。 此外，可用诺谟图（图C2）查得上述预测结果。 图C2使用说明：当已测得某试样的 BZ16 值后，如要预知在 43℃ 贮存任一时间后的试样中总胶质所能增加的量时，即可在图C2的 BZ16 线上找到相应于该试样 BZ16 值的那一点，再在 43℃ 贮存周数的线上找到相应的贮存时间那一点，这两点连一直线与中间那条线交于一点，在该点即可查得要求知的结果。反之，如要预知试样在达到一定的总胶质量时所能贮存的最长时间，同样可先在图C2的 BZ16 线上定出相应的一点，然后再在该图的中间线上找到相应所定的总胶质量那一点，两点连一直线，该直线延长与 43℃ 贮存周数线相应交于一点，该点所标的数据即为所求。
质量控制
重复性：同一操作者重复测定的两个结果与其算术平均值之差，不应大于下列数值。 | BZ16（以平均值） | 重复性 | |---|---| | ≤0.1 | 0.02 | | >0.1–1.0 | 0.2 | | >1.0–10.0 | 1.5 | | >10.0 | 2.0 |
引用文件
GB/T 258 汽油、煤油、柴油酸度测定法 GB/T 509 发动机燃料实际胶质测定法
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核验说明
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