SH/T 0238-1992 柴油贮存安定性测定法
适用:除加氢柴油之外的各种柴油;
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适用范围
适用:除加氢柴油之外的各种柴油;也适用于评定、筛选柴油抗氧化添加剂。 不适用:加氢柴油(原文明确排除)。
方法原理
用 700 mL 试样在规定条件下(100℃、16 h;或 50℃、4 周)加速贮存后,测定其沉渣量和透光率,来判断柴油的贮存安定性。沉渣用玻璃纤维滤纸过滤。
主要仪器
试验烧瓶:容积 1000 mL,附有五球冷凝管与试验烧瓶磨口连接(见下图)。 3.1.2 油浴:带电热设备和搅拌装置,试验期间能自动控制恒温在 100℃±0.5℃(或 50℃±0.5℃)。装入工业丙三醇(甘油)容积应能将试验烧瓶圆球部分全部浸没,烧瓶离油浴底部距离不大于 4 cm。 3.1.3 温度计:0~150℃,分度值 0.5℃。 3.1.4 触点温度计:0~150℃。 3.1.5 镍滤锅:容积 30 mL,底部有一同心圆排列小孔 91 个,孔径 0.7(单位现有资料未提供,〔待核〕(〔原文不清〕))。注:可以从南京玻璃纤维研究设计院得到。 3.1.6 真空泵:排气量 30 L/min,带有真空压力计。 3.1.7 吸滤瓶:1000 mL(原文“1仪)On止”〔待核〕(〔原文不清〕))。 3.1.8 抽滤垫。 3.1.9 水浴:盛蒸馏水,供蒸溶剂用。 3.1.10 量筒:1000 mL。 3.1.11 锥形烧瓶:100 mL。 3.1.12 洗瓶:250 或 500 mL,三个,分别盛蒸馏水、石油醚和苯—乙醇溶液。 3.1.13 分析天平:感量为 0.0001 g。 3.1.14 干燥烘箱。 3.1.15 72 型光电分光光度计。
试剂与标准物质
石油醚:60~90℃,分析纯,用硫酸甲醛试剂检验无芳烃。 4.2 苯:分析纯。 4.3 无水乙醇:分析纯。将苯与无水乙醇按体积比 1:1 配成苯—乙醇溶液。 4.4 无水氯化钙:化学纯。 4.5 硫酸:化学纯。 4.6 重铬酸钾:化学纯,配成铬酸洗液。 3.2.1 CY 型玻璃纤维滤纸(注:符合国家建筑材料工业局玻璃纤维研究设计院企标 QB/BX Y 04-830,〔待核〕(〔原文不清〕))。 3.2.2 工业滤纸。 3.2.3 工业丙三醇(工业甘油)。
关键条件
加速贮存温度与时间:100℃、16 h;或 50℃、4 周。 油浴恒温:100℃±0.5℃(或 50℃±0.5℃)。 抽滤真空度:26.7~40.0 kPa(200~300 mmHg);沉渣多时可适当提高到 60.0~66.7 kPa(450~500 mmHg)(原文“60.。一66.7kPa”〔待核〕(〔原文不清〕))。 烘干温度:105℃±3℃。 透光率测定波长:460 nm,1 cm 比色皿,蒸馏水作参比液。
计算与结果
mL 试样所含沉渣的毫克数 X(mg/100 mL)按下式计算: X = (m2 − m1) / 700 × 100 式中: m1 — 锥形烧瓶质量,mg; m2 — 沉渣和锥形烧瓶总质量,mg; 700 — 试样体积,mL。 (原文公式 〔原文不清〕呈现为“‘=等甜(/100 = m2事m”,已按上下文与符号含义整理,〔待核〕(〔原文不清〕)。)
质量控制
在沉渣测定中,重复测定两个结果的差数不应超过下列数值: | 沉渣含量,mg/100 mL | 重复性,mg/100 mL | |---|---| | < 1.0 | 0.3 | | 1.0~3.0 | 0.5 | | > 3.0 | 0.7 |
引用文件
QB/BX Y 04-830(CY 型玻璃纤维滤纸,国家建筑材料工业局玻璃纤维研究设计院企标,〔待核〕(〔原文不清〕)) 现有资料未提供其他规范性引用文件。
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