SH/T 0239-1992 重整原料油及其生成油中C₆~C₉烷烃、环烷烃、芳烃含量测定法（薄层填充柱色谱法）
适用于60~145℃馏分重整原料油及其重整生成油。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于60~145℃馏分重整原料油及其重整生成油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
用一根13X分子筛-101载体多孔薄层填充色谱柱，采用程序升温、火焰离子化检测器气相色谱法，使试样中各组分按碳数分离成环烷烃、烷烃和芳烃。测量各组分的峰面积，乘以相应的校正因子，用面积归一化法计算出各组分的百分含量，从而计算试样中的烷烃总量、环烷烃总量和芳烃总量。
主要仪器
气相色谱仪：带有程序升温、火焰离子化检测器的气相色谱仪。柱箱温度可使用到400℃。 色谱柱：不锈钢管，长2 m，内径3~4 mm。 微量注射器：1 μL。 离心机。 马福炉（用于5A分子筛灼烧，见5.1）。 玛瑙乳钵（见5.2.2）。 离心试管（见5.2.2）。 烘箱（见5.2.3）。
试剂与标准物质
氢氧化钠：化学纯，配成30 g/L氢氧化钠溶液。 氢气：电解氢（纯度＞99.5%），经5A分子筛脱水净化。 压缩空气：经5A分子筛脱水净化。 13X分子筛：40~60目或60~80目，色谱用。注：可以从上海分子筛厂得到。 载体：101白色载体，40~60目。注：可以从上海试剂一厂得到。 5A分子筛：干燥用，20目左右。 蒸馏水。 pH试纸。
关键条件
稳流阀入口压力：294.2~392.3 kPa（3~4 kgf/cm²）。 载气流速：氢气（或氦气），60~80 mL/min。 空气流速：600~800 mL/min。 记录纸速度：300 mm/h。 进样量：0.02~0.50 μL。 检测器温度：200℃。 汽化室温度：200~250℃。 色谱柱操作温度：150~180℃进样，以5~10℃/min程序升温，最终温度为380~395℃，恒温直到全部流出为止。
计算与结果
试样中各组分含量 Xi [% (m/m)] 用面积归一化法按式(2)计算： Xi = (fi · Ai) / Σ(fi · Ai) × 100 ……（2） 式中：Ai—试样中i组分的峰面积；fi—试样中i组分的相对质量校正因子。 推荐使用的校正因子：苯0.86；甲苯0.865；二甲苯0.93；乙基苯0.90（以nC₆为标准物质），其他芳烃和烃类校正因子均为1.00。各实验室要用自己使用的仪器及已知试样对推荐的校正因子进行验证，如果结果产生较大误差，应该在所使用的仪器上自测校正因子。 把试样中各碳数的环烷烃、烷烃、芳烃含量相加，求出试样中环烷烃总含量、烷烃总含量、芳烃总含量。 注：峰面积可采用电子积分仪、电子计算机、峰高乘半峰宽等方法测量。
质量控制
用下述规定判断所得结果的可靠性（95%置信水平）。本规定适用于重整生成油总芳烃含量30%~85%，重整原料油总环烷烃含量15%~55%的试样。 8.1 重复性：重复测定两个结果之差，对重整原料油环烷烃总含量不应大于1.0% (m/m)；对重整生成油芳烃总含量不应大于1.5% (m/m)。 8.2 再现性：两个实验室各自提出的两个结果之差，对重整原料油环烷烃总含量不应大于1.5% (m/m)；对重整生成油芳烃总含量不应大于2.0% (m/m)。
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。