SH/T 0242-1992 轻质石油产品铅含量测定法（原子吸收光谱法）
本标准规定了用原子吸收光谱法测定试样中铅含量的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了用原子吸收光谱法测定试样中铅含量的方法。 适用于石脑油、无铅汽油等轻质石油产品。 处理500g试样可测铅的最低浓度为1ng/g（10ppb）。（原文此处〔原文不清〕为“long/g(lOppb)a”，疑为“1ng/g（10ppb）”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 不适用：现有资料未提供。
方法原理
用一氯化碘萃取试样中的铅。将萃取液煮沸并冷至室温；再加入过量的碘化钾，则生成碘化铅络合物，所产生的碘用抗坏血酸还原。最后用甲基异丁基甲酮反萃取碘络合物，以空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计测定。
主要仪器
原子吸收分光光度计：单缝燃烧器（缝长100mm）能提供必要的空气流量，确保6.2条规定的灵敏度。 4.2 铅空心阴极灯。 4.3 振荡器。 4.4 电炉：功率为1.5kW（可调）。 4.5 聚乙烯塑料瓶：1000mL。 4.6 量筒：50、100、500、1000mL。 4.7 移液管：0.5、1、5、10mL。 4.8 量杯：10、50mL。 4.9 分液漏斗：250、1000mL。 4.10 玻璃烧杯：10、50、100、250mL。 4.11 容量瓶：10、25、100、250、500、1000mL。 4.12 硬质玻璃取样瓶：2000mL。 注：全部玻璃器皿，使用前应用铬酸洗液摇动洗涤5min，然后用水洗三次，再用按体积比为1:1的热硝酸摇动洗涤5min，最后用去离子水冲洗三次。
试剂与标准物质
硝酸铅：纯度高于99.8%。 5.2 去离子水：一次蒸馏水，经阴阳离子交换树脂处理制成。以下简称水。 5.3 硝酸：优级纯。 5.4 盐酸：优级纯。 5.5 碘化钾：分析纯。 5.6 碘酸钾：分析纯。 5.7 一氯化碘溶液（约0.5M）：称取55.5g碘化钾于250mL烧杯中，用水转移至1L玻璃塞容量瓶中，加入约400mL水，再加445mL盐酸，摇动使之溶解，并冷至室温。慢慢加入37.5g碘酸钾并边摇动边在自来水笼头上冲水冷却，直至开始形成的碘重新溶解，得到清亮橙红色溶液，冷至室温后用水稀释至1L。 注意：盛一氯化碘的容器禁止使用橡胶塞子。在一定条件下，一氯化碘能和氨离子反应生成三碘化氮很容易爆炸。所以一氯化碘绝对禁止与氨或铵盐接触。 5.8 250g/L抗坏血酸溶液：将25g抗坏血酸溶于水，并稀释至100mL。 5.9 332g/L（2.0M）碘化钾溶液：将33.2g碘化钾溶于水，并稀释至100mL。贮存于深色瓶中，存放时间不得超过2d。 5.10 甲基异丁基甲酮（MIBK）试剂：分析纯。 5.11 铅标准溶液：在烘箱内105℃下干燥硝酸铅1h，取出后立即置于干燥器内冷至室温，准确称取1.5984g，约用300mL 3%（V/V）的硝酸溶液溶解后用水稀释至1L，贮于聚乙烯塑料瓶中。该溶液铅浓度为1mg/mL。 5.12 无水乙醇：分析纯。
关键条件
确定原子吸收测定条件：操作者按本实验室所用仪器，参照下述条件选择最佳操作条件，保证仪器测定灵敏度达到1μg/mL甲基异丁基甲酮试液的吸光度为0.02以上。 6.2.1 分析线波长：283.3nm。 6.2.2 工作曲线范围：0.5～4.0μg/mL。 6.2.3 灯电流：5～10mA。 6.2.4 燃烧头高度：使光束穿过火焰的原子化区。 6.2.5 空气与乙炔流量比为8:4（贫燃火焰），当喷入甲基异丁基甲酮后，使之成为化学计量火焰。
计算与结果
试样铅含量X[ng/g（ppb）]按下式计算： X = (C - C₀) × V₁ × 10³ / (V × ρ₂₀) 式中： C——样液铅浓度，μg/mL； C₀——空白铅浓度，μg/mL； V₁——反萃取用甲基异丁基甲酮体积，mL； V——试样体积，mL； ρ₂₀——试样密度，g/mL。 （注：原文公式〔原文不清〕存在噪声，符号以上下文推断整理，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 9.1 重复性：同一操作者重复测定两个结果之差，不应大于下表数值。 9.2 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下表数值。 | 试样铅含量范围 | 重复性 | 再现性 | |---|---|---| | 10～50 | 7 | 11 | | >50～120 | 算术平均值的10% | 算术平均值的15% | （注：原文表格〔原文不清〕存在噪声，“7”“11”单位及含义〔待核〕（〔原文不清〕）。）
引用文件
GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法） GB/T 4756 石油液体手工取样法
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核验说明
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