SH/T 0245-1992 溶剂油芳烃含量测定法(色谱法)
适用于145～200℃馏分的溶剂油。
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适用范围
适用于145～200℃馏分的溶剂油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
用极性色谱柱，用火焰离子化检测器以反吹法检测，再以外标面积法计算芳烃的含量。
主要仪器
色谱仪：具有火焰离子化检测器的气相色谱仪。整机灵敏度要求：注入2μL含甲苯0.1%(m/m)的正庚烷溶液时，甲苯峰高不低于4mm。 色谱柱：不锈钢，长2m，内径4mm。 记录器：0～10mV；满量程响应时间在2s以下，记录纸幅宽度不应少于250mm。 四通反吹阀。 微量注射器：10μL。 具塞锥形烧瓶：125mL。 烧杯：500mL。 搪瓷盘。
试剂与标准物质
### 4.1 试剂 N,N-双(β-氰乙基)甲酰胺：色谱固定液。 三氯甲烷：分析纯。 标准正庚烷。 1,3,5-三甲苯：用于外标准样配制（精确至0.0002g）。 不含芳烃的C₅～C₇烷烃：用于稀释（原文为“C:一C,。”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 ### 4.2 材料 6201担体：60～80目。 氢气：纯度大于98%。 空气：压缩空气。 ### 4.3 外标准样配制（5.2） 于具塞锥形烧瓶中称取一定量的1,3,5-三甲苯（精确至0.0002g），以标准正庚烷或不含芳烃的C₅～C₇烷烃稀释至接近试样芳烃含量的质量百分浓度后，称量（精确至0.0002g）。计算其准确浓度，然后注入安瓶中贮存。
关键条件
典型操作条件（6.1）： 柱前压力：68.6kPa（0.7kgf/cm²） 载气流速：55mL/min 空气流速：800mL/min 色谱柱温度：110℃ 检测器温度：150℃ 汽化室温度：250℃ 色谱柱分离度测定（5.4）：在规定条件下，用微量注射器注入含甲苯和十氢萘各1%(V/V)的正庚烷溶液，测得甲苯与十氢萘的分离度不应小于1.0。
计算与结果
试样中芳烃含量 x [%(m/m)] 按下式计算： x = (A₁ / A) × P 式中： A₁ — 试样的芳烃色谱峰面积； A — 外标准样中芳烃色谱峰面积； P — 外标准样中芳烃含量，%(m/m)。
质量控制
重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于下列数值。 | 芳烃含量，%(m/m) | 重复性，%(m/m) | |---|---| | <1 | 0.1 | | 1～<3 | 0.2 | | 3～10 | 0.5 | | >10 | 0.6 |
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核验说明
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