SH/T 0255-1992 添加剂和含添加剂润滑油水分测定法(电量法)
本标准规定了用电量法测定石油添加剂、含添加剂润滑油及润滑油中水含量的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了用电量法测定石油添加剂、含添加剂润滑油及润滑油中水含量的方法。 本标准适用于石油添加剂、含添加剂润滑油及润滑油。 不适用范围：现有资料未提供。
方法原理
用一定量的脱水溶剂（苯或甲苯）和试样混合并进行共沸蒸馏，馏出液以一定比例混合的卡尔·费休试剂、甲醇、三氯甲烷混合液为电解液，以电量法测定其水含量。 当馏出液中有水时，碘氧化二氧化硫，发生如下化学反应（原文以结构式表示，〔原文不清〕较大，此处仅记录可辨识文字）： I₂ + SO₂ + 3 K… + H₂O → 2(…)HI + (…)（吡啶/碘化物结构式，〔待核〕（〔原文不清〕）） 生成的硫酸吡啶又同甲醇反应生成稳定的甲基硫酸吡啶（原文结构式，〔待核〕（〔原文不清〕）） 消耗的碘由溶液中碘离子在阳极发生氧化反应来补充：2I⁻ − 2e⁻ → I₂ 测量补充消耗的碘所需要的电量，根据法拉第电解定律，可求出试样中的水含量。
主要仪器
库仑仪：能供给恒定的至少 10mA 以上电解电流和检测装置的库仑仪，如江苏电分析仪器厂生产的 YS-2V 库仑仪或其他类型仪器。 3.2 电解池：见图 1a、图 1b。 3.3 半微量蒸馏装置：见图 2。 3.4 注射器：1、2、5、30mL。 3.5 微量注射器：0.5、1.0μL（原文「I.O1.Lo」〔待核〕（〔原文不清〕））。 3.6 酒精灯或小电炉。 电解池结构（据图 1a、图 1b 文字标注）： 1—14 号标准磨口，接指示电极； 2—10 号标准磨口，接干燥管； 3—14 号标准磨口，接阳极电极； 4—10 号标准磨口，进样口盖橡胶盖（可用青霉素注射液瓶塞代用）； 5—19 号标准磨口，接阴极电极，口下方焊接 19 号玻璃管，管下口用 φ3 玻璃棒焊成网笼状，阴极玻璃套放于其内； 铂片电极一片（指示电极）；铂片电极（电解电极）；干燥管。
试剂与标准物质
无水甲醇：分析纯。 4.2 吡啶：分析纯。 4.3 碘：分析纯。 4.4 苯：用 5A 分子筛或其他能脱水的分子筛脱水后使用。 4.5 分子筛：5A 或其他类型可供脱水用的分子筛。 4.6 二氧化硫：可用工业钢瓶装的二氧化硫或将一定量的无水亚硫酸钠放在 2L 圆底烧瓶中，逐滴加入硫酸产生的二氧化硫。使用前须经硫酸脱水。 4.7 三氯甲烷：分析纯。 4.8 卡尔·费休试剂（卡氏试剂）配制： 甲液：将 50g 碘溶于 80mL 吡啶中，不停摇动，使碘全部溶解，然后加入 260mL 无水甲醇，此时溶液应出现橙色结晶物。 乙液：在 40mL 吡啶中加入 40mL 液体二氧化硫或等量的气体二氧化硫，此时溶液呈淡黄色。 在冷浴中将乙液慢慢地加入甲液中，此时甲液结晶物慢慢地溶解，即得到褐色卡氏试剂。待溶液冷却后，旋紧瓶塞贮存于干燥器中，稳定 24h 后方可使用。 4.9 电解液的配制：按甲醇与吡啶体积比为 2:1 和三氯甲烷与甲醇体积比为 1:1 的比例混合均匀，装入具塞棕色瓶中保存。
关键条件
电解电流：至少 10mA 以上（见 3.1）。 共沸蒸馏速度：每分钟 30–50 滴（见 6.2）。 蒸馏终点：待 95% 的苯蒸出（即没有馏出物滴出）后，取下馏出物接受瓶，并立即加盖称重（见 6.2）。 终点稳定：电解到预定终点，若此时终点能稳定 1min，即可校对电流值，准备进样（见 6.1）。 试样量与苯量选用范围（原文表格，〔原文不清〕部分数值〔待核〕）： | 试样水含量范围，ppm | 试样量，g | 苯量，mL | |---|---|---| | < 300 | 现有资料未提供（〔待核〕（〔原文不清〕）） | 现有资料未提供（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 300–500 | 现有资料未提供（〔待核〕（〔原文不清〕）） | 现有资料未提供（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | > 500–1000 | 现有资料未提供（〔待核〕（〔原文不清〕）） | 现有资料未提供（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | > 1000–3000 | 现有资料未提供（〔待核〕（〔原文不清〕）） | 现有资料未提供（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | > 3000 | 现有资料未提供（〔待核〕（〔原文不清〕）） | 现有资料未提供（〔待核〕（〔原文不清〕）） | 注：上表原文 〔原文不清〕严重残缺，仅可辨识水含量分档，试样量与苯量数值均未能可靠辨识，一律标「〔待核〕（〔原文不清〕）」。
计算与结果
试样的水含量 X（ppm）按下式计算： X = I × t × 1000 / (10722 × m) 式中： I—电解电流，mA； t—电解时间，s； m—试样的质量，g； 10722—电解 1mg 水所消耗的电量（mC/mg）。 （原文公式 〔原文不清〕为「X = I " t x 1000 / 10722m」，按上下文整理如上，符号〔待核〕（〔原文不清〕）。）
质量控制
重复性：同一操作者，重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 | 水含量，ppm | 重复性，ppm | |---|---| | < 100 | 20 | | > 100 | 平均值的 10% | （原文表格中「) 100」〔待核〕（〔原文不清〕），按上下文应为「> 100」。）
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核验说明
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