SH/T 0270-1992 添加剂和含添加剂润滑油的钙含量测定法

适用范围:本标准规定了测定添加剂和含添加剂润滑油中钙含量的方法;

证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。

适用范围

适用范围:本标准规定了测定添加剂和含添加剂润滑油中钙含量的方法;适用于添加剂和含添加剂润滑油。 不适用:现有资料未提供。

方法原理

将试样灰化,用盐酸溶解。使钙生成难溶的草酸钙,从溶液中沉淀析出并过滤。沉淀用硫酸溶解,以高锰酸钾标准滴定溶液滴定。

主要仪器

瓷坩埚:25、100 mL。 4.1.2 高温炉。 4.1.3 烧杯:250 mL。 4.1.4 滴定管:25 或 50 mL,分度力 0.1 mL。(“分度力”疑为“分度值”,〔待核〕(〔原文不清〕)) 4.1.5 洗瓶:500 mL。 4.1.6 表面皿。 4.1.7 漏斗:直径 60~70 mm。

试剂与标准物质

盐酸:分析纯,配成按盐酸与水体积比为 1:1 的溶液。 5.2 氯化铵:分析纯。 5.3 氨水:分析纯。 5.4 柠檬酸:分析纯,配成 70 g/L 柠檬酸溶液。 5.5 草酸铵:分析纯,配成 40 g/L 草酸铵溶液。 5.6 硝酸银:分析纯,配成 30 g/L 硝酸银溶液。 5.7 硫酸:分析纯,配成按硫酸与水体积比为 1:2 的溶液。 5.8 高锰酸钾:分析纯,配成 c(1/5 KMnO₄)=0.1 mol/L 标准滴定溶液,用草酸钠标定。(原文该处浓度符号 〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕)) 4.2 材料:定量滤纸 90~110 mm,中速。

关键条件

灰化:按 GB/T 508 进行。 盐酸溶解加热:煮沸 5~10 min。 沉淀陈化:60~70 ℃ 水浴保持 3~4 h,或在室温下静置 12 h 以上。 滴定温度:加热到 90 ℃。 滴定终点保持:玫瑰红色保持 30 s 不消失。

计算与结果

试样中钙含量 X〔%(m/m)〕按下式计算: X =(V₁ - V₂)× 0.020045 × 100 × c / m 式中: V₁——滴定试样所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积,mL; V₂——空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积,mL; 0.020045——与 1.00 mL 高锰酸钾标准滴定溶液[c(KMnO₄)=1.000 mol/L]相当的以克表示的钙的质量; c——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m——试样的质量,g。 (原文公式 〔原文不清〕存在噪声,如“Y-V:00.020045 ×100 XC”,上述公式为按上下文整理,〔待核〕(〔原文不清〕))

质量控制

重复性 8.1.1 添加剂中钙含量重复测定两个结果间的差数,不应大于其算术平均值的 0.5%(m/m)。 8.1.2 润滑油中钙含量重复测定两个结果间的差数,不应大于其算术平均值的 5%(m/m)。

引用文件

GB/T 508 石油产品灰分测定法

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核验说明

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