SH/T 0293-1992 真空油脂饱和蒸气压测定法
适用范围：本标准规定了测定试样的饱和蒸气压的方法；
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适用范围
适用范围：本标准规定了测定试样的饱和蒸气压的方法；适用于真空泵油（脂）、扩散泵油（脂）和扩散泵用硅油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
A 法（悬摆法）方法概要：在规定的试验条件下，用悬摆法测得的饱和蒸气压结果，以在 20°C 下毫米汞柱表示。 B 法（蒸发法）方法概要：在规定的试验条件下，用真空油脂饱和蒸气压测定仪测得结果，以在 20°C 下毫米汞柱高度表示。
主要仪器
### A 法（第 3 章） 3.1.1 悬摆器（见图 1）。 3.1.2 真空泵：抽气速率 30~150L/min，极限压强 5×10⁻*mmHg（〔待核〕（〔原文不清〕），指数不清）。 3.1.3 扩散泵：玻璃立式三级油扩散泵。 3.1.4 电离真空计：测量压强范围 10⁻¹~10⁻'mmHg（〔待核〕（〔原文不清〕），上限指数不清）。 3.1.5 高频火花试验器：220V。 3.1.6 恒温油浴：能恒定在 160±0.5°C。 3.1.7 真空镀膜小镜：不小于 10mm×20mm。 3.1.8 水平仪。 3.1.9 刻度标尺：0~1000mm。 3.1.10 绕线机：经改装。 3.1.11 𠃑型长臂漏斗：内径 10mm。 ### B 法（第 11 章） 11.1 真空泵：2HB150 型，极限真空 5×10⁻'mmHg（〔待核〕（〔原文不清〕）），抽速 150L/min。 11.2 扩散泵：极限真空 5×10⁻*mmHg（〔待核〕（〔原文不清〕）），抽速 500L/s。 11.3 繁用电源：EY591 型。 11.4 电离计：DZH-2 型。 11.5 交流稳压器：WY2000 型，2000VA。 11.6 电扇。 11.7 电位差计：303 型。 11.8 酸度自动记录仪：40 型。 11.9 变压器：2kVA。 11.10 隔离变压器：输出 127V，0.6A。 11.11 高温表：0~200°C。 11.12 电流表：直流 0~200mA。 11.13 电流表：直流 0~100μA，1.5 级。 11.14 电流表：直流 0~1000μA，1 级。 11.15 电流表：交流 0~5A。 11.16 电流表：0~3A。 11.17 电压表：0~300V。 11.18 电压表：0~75V。 11.19 滑线变阻器：2A，48Ω（原文“480”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 11.20 双刀双投开关：250V，3A；125V，6A。 11.21 指示灯罩。 11.22 小灯泡：6.3V。 11.23 小灯泡：12V，10W。 11.24 方棚：110/220V/6.3，12V。 11.25 电容器：1F（〔待核〕（〔原文不清〕），疑为 1μF）。 11.26 光电管：CIIB-3。 11.27 热电偶：铜-康铜（经过检定）。 11.28 电离计规管：JIM-2。 11.29 高真空玻璃三通活塞。 11.30 真空橡胶管。 11.31 半对数纸。 11.32 真空封脂。 图 2：油蒸气压测定线路图（原文含线路图，〔原文不清〕大，具体元件参数〔待核〕（〔原文不清〕））。
试剂与标准物质
A 法试剂： 4.1 苯：化学纯。 4.2 丙酮：化学纯。 A 法材料： 3.2.1 铝片：圆形，0.3~0.5g，0.5~1.0g。 3.2.2 真空封脂。 B 法试剂： 12.1 苯：化学纯。 12.2 丙酮：化学纯。 B 法材料：真空封脂（11.32）、半对数纸（11.31）、真空橡胶管（11.30）等，详见第 5 节仪器设备。
关键条件
A 法： 真空系统接上悬摆器后，应能将系统抽真空至 5×10⁻⁸mmHg 以下（5.1）。 恒温油浴：白油油浴，油温最高达到 160°C，温度变化不大于±0.5°C；玻璃恒温缸直径不小于 300mm，高不低于 300mm（5.3）。 悬摆器磨口高度距地面约 1.5m（5.2）。 标尺垂直放置距地面高 1m 处，标尺平面与小镜平面平行，距小镜 1.5~2.0m（5.4）。 试验中大约每升高 5°C，恒温 3min 测定一点，每次试验最少测定六个点以上（6.5）。 B 法： 系统压强低于 4×10⁻⁴mmHg 时进行测量（14.3，原文“4X10-‘mmHg”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 光栏与避光片的距离在 2~3mm（13.6）。 天平盘与冷箱的距离在 4~5mm（13.7）。 光电平衡时，电表电流能在 30~80μA（13.8，原文“30～80A”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 继续抽空 30min 后，用电离真空计测定系统压强（14.2）。
计算与结果
### A 法（第 7 章） 7.1 每个温度下的蒸气压 P（mmHg）按式（1）计算： P = 0.00136 × (m·S·d)/A（原文公式 〔原文不清〕残缺，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中：m—铝片的质量，g；A—悬摆器喷口的面积，cm²；S—某一温度下的读数 S 减去原点 S₀ 的值，mm；d—小镜到标尺的距离，mm；0.00136—将压力单位“巴”换算为微米汞柱的系数。 7.2 根据公式 logP = A − B/T（式中 A 和 B 为常数；T 为绝对温度），需将各个温度换算成为绝对温度的倒数，求出之蒸气压在半对数纸中作图（横坐标 1/T，纵坐标为 P）。 7.3 将各点连接成直线，在直线上将蒸气压相差一个数量级的任意两点所对应的 1/T 值相减，相减系值的倒数得 B 值。将直线上任意一点的 P 及对应的 T 求得的 B 值代入 logP = A − B/T 公式中，求得 A 值。 7.4 将 A、B 及 20°C 时的 T 代入 logP = A − B/T 公式中，求出 20°C 时的饱和蒸气压 P₂₀（以毫米汞柱表示）。 ### B 法 13.1 天平的 K 值及仪器常数 K' 值的测定：调好电表天平，在天平盘上逐次加上不等量的砝码 ΔW，求出所对应的电表电流 ΔI，根据 K = ΔW/ΔI 可求出 K 值，再根据式（2）计算 K' 值： K' = √2E × ... × 7.5×10⁻...（原文式（2）〔原文不清〕残缺，〔待核〕（〔原文不清〕）） B 法蒸气压计算：现有资料未提供明确计算公式（仅 14.5 述“求出不同温度下的蒸发速度”，外推至 20°C 的方法现有资料未提供）。
质量控制
### A 法（第 8 章） 8.1 重复测定两个结果（外推至 20°C 的饱和蒸气压）间的差数，不应大于一个数量级。 8.2 重复测定两个结果间的差数如大于一个数量级，则需要进行第三次测定。以不大于一个数量级的两个结果的算术平均值，给出一位有效数字作为测定结果。 ### B 法（第 15 章） 15.1 重复测定两个结果（外推至 20°C 的饱和蒸气压）间的差数，不应大于一个数量级。 15.2 重复测定两个结果间的差数如大于一个数量级，则需要进行第三次测定，以不大于一个数量级的两个结果的算术平均值，给出一位有效数字作为测定结果。
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核验说明
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