SH/T 0296-1992 添加剂和含添加剂润滑油的磷含量测定法（比色法）
适用范围：本标准规定了测定添加剂和含添加剂润滑油中磷含量的方法；
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用范围：本标准规定了测定添加剂和含添加剂润滑油中磷含量的方法；适用于添加剂和含添加剂润滑油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
在高温下，用氧化锌作捕获剂，使试样中的磷生成五氧化二磷，留在氧化锌中。然后用硝酸将氧化锌溶解，使五氧化二磷转变成磷酸根。在一定酸度范围内，磷酸根与钒酸铵-钼酸铵形成稳定的黄色络合物，在波长 460nm 处比色。
主要仪器
72 型分光光度计或其他比色仪。 3.1.2 瓷坩埚：30mL，高型。 3.1.3 烧杯：100、600mL。 3.1.4 容量瓶：100mL。 3.1.5 滴定管：5、50mL（原文作“50nl”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 3.1.6 三角漏斗。 3.1.7 电炉。 3.1.8 台秤：感量为 0.1g。 3.1.9 天平：感量为 0.1mg 或 0.01mg。 3.1.10 高温炉：能加热到恒定于 800±25°C。带有热电偶和刻度为 1000°C、分度不大于 25°C 的毫伏计（原文“恒定子800士25°C”“1000C”为 〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。 3.1.11 洗瓶。
试剂与标准物质
### 4.1 试剂（第 4 章） 4.1 磷酸二氢钾：分析纯。 4.2 硝酸：分析纯，浓度为 65%~68%（m/m）。 4.3 氧化锌：分析纯，粉末状。 4.4 偏钒酸铵：分析纯。 4.5 钼酸铵：分析纯。 ### 4.2 溶液配制（第 5 章） 5.1 2.5g/L 钒酸铵溶液：称取 2.5g 偏钒酸铵，在加热条件下溶于约 300mL 蒸馏水中，冷却后加入 20mL 硝酸［65%~68%（m/m）］，移入 1L 容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 5.2 50g/L 钼酸铵溶液：称取 50g 钼酸铵于 600mL 烧杯中，加入约 300mL 蒸馏水，加热溶解（温度不超过 60°C），冷却后移入 1L 容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀（出现沉淀时，要过滤）。 5.3 0.1mg/mL 磷标准溶液：称取 0.4393g 磷酸二氢钾溶于少量蒸馏水中，转入 1L 容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 ### 4.3 材料（3.2） 3.2.1 定量滤纸。 3.2.2 坐标纸。
关键条件
灼烧温度：800°C（高温炉 800±25°C）。 灼烧时间：10min。 比色波长：460nm。 显色静置时间：10min。 参比液：空白。 工作曲线校正周期：一季度校正一次。
计算与结果
试样中磷含量 X［%（m/m）］按下式计算： X = (X₀ / m) × 100 或 X = K·E × 100 式中： X₀——实测吸光度在标准工作曲线上所对应的磷含量，mg； m——试样的质量，mg； K——标准工作曲线的平均 K 值（斜率）； E——实测吸光度。 （注：原文公式排版为“X=×100”及“X K•E×100”，分子项 〔原文不清〕缺失，按上下文及符号说明补为 X₀/m 与 K·E，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
质量控制
重复测定两个结果间的差数，不应超过下列数值： | 磷含量，%（m/m） | 重复性，%（m/m） | |---|---| | 0.005~0.01 | 较小结果的 10% | | >0.01~5.0 | 5 | | >5.0 | 3 | （注：原文“5”“3”未标注单位，按表头单位 %（m/m）理解，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
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核验说明
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