SH/T 0297-1992 添加剂中钙含量测定法
适用范围：本标准适用于含钙添加剂。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用范围：本标准适用于含钙添加剂。 干扰：钡、锌元素的存在对测定有干扰。 不适用：现有资料未提供明确列出不适用对象（除干扰说明外）。
方法原理
试样在高温灼烧后，用盐酸溶解残渣。在 pH 大于 12.5 的条件下，加入一定量的镁，再加钙指示剂后，用 EDTA 标准滴定溶液进行滴定。
主要仪器
瓷坩埚：30 mL。 4.1.2 滴定管：25 mL。 4.1.3 锥形烧瓶：250 mL。 4.1.4 移液管：20 mL。 4.1.5 称量瓶：10 mL。 4.1.6 表面皿：直径 9 cm。 4.1.7 容量瓶：1000 mL。 4.1.8 量筒：10 mL。 4.1.9 烧杯：50 mL。 4.1.10 带橡胶套玻璃短棒。 4.1.11 高温炉：能加热并恒定于 800±25 ℃。带有热电偶和刻度为 1000 ℃、分度不大于 25 ℃的毫伏计。 4.1.12 天平：感量为 0.1 mg。
试剂与标准物质
盐酸：分析纯。配成 19%（m/m）盐酸溶液。 5.2 氢氧化钠：分析纯。配成 100 g/L 氢氧化钠溶液。 5.3 氯化镁：分析纯。配成 2 g/L 氯化镁溶液。 5.4 氯化钠：分析纯。 5.5 乙二胺四乙酸二钠：分析纯。按 SH/T 0079 配成 c(EDTA)=0.01 mol/L 的 EDTA 标准滴定溶液，并标定其浓度。 5.6 三乙醇胺：分析纯。配成 40%（V/V）三乙醇胺溶液。 5.7 钙指示剂：称取 0.1 g 钙指示剂和 10 g 氯化钠，混合研磨均匀后，贮存在带磨口塞的广口瓶中（使用期为半年）。 5.8 孔雀石绿指示剂：配成 1 g/L 乙醇指示液。 4.2 材料：定量滤纸，直径 9 cm。
关键条件
灼烧温度：800±25 ℃。 灼烧时间：10 min。 滴定 pH：大于 12.5。 其余推荐操作条件现有资料未提供。
计算与结果
试样钙含量 X〔%（m/m）〕按下式计算： X = C·V×0.040 08×100 / m = C·V×4.008 / m 式中： C：EDTA 标准滴定溶液（5.5 条）的实际浓度，mol/L； V：滴定时消耗的 EDTA 标准滴定溶液（5.5 条）的体积，mL； m：试样的质量，g； 0.040 08：与 1.00 mL EDTA 标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的钙的质量。 （注：原文公式排版中分母 m 位置存在 〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
质量控制
重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于下列数值。 | 钙含量，%（m/m） | 重复性，%（m/m） | |---|---| | ≤5 | 0.2 | | >5 | 0.3 |
引用文件
SH/T 0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法
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核验说明
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