SH/T 0303-1992 添加剂中硫含量测定法（电量法）
适用于硫含量在 0.5%～50%(m/m) 范围内的非挥发性润滑油添加剂。
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适用范围
适用于硫含量在 0.5%～50%(m/m) 范围内的非挥发性润滑油添加剂。 添加剂中所含磷、氯、氮、锌及钙、钡等元素对测定结果无干扰。 不适用范围：现有资料未提供。
方法原理
本标准系用库仑法测定添加剂的总硫含量。 试样在 1000℃ 高温下、在氧气流中燃烧分解，其中硫燃烧生成 SO₂ 和 SO₃。 SO₂ 随燃烧气流进入电解池，和电解液中的 I₃⁻ 发生反应，使电解液中 I₃⁻ 浓度变化。 此时电解阳极发生反应生成 I₃⁻；电解阴极发生反应。 滴定终点由双铂片电极指示和控制。达到终点后，电解停止，微库仑计记录所消耗的电量。 在测定试样硫含量前，需先用二硫化二节标准试剂对仪器进行标定，测出其硫的回收率，然后再进行添加剂试样硫含量的测定，并根据所消耗的电量和硫的回收率计算试样的硫含量。
主要仪器
微库仑计：YS-2A 型微库仑计或其他同类型微库仑计。应具有与双铂片指示电极配用并具有 0～10μA 可调电流的给定桥路；能提供 1～10μA 电解电流；测量与电解相互隔离；电流-时间积分误差不超过 1%（原文“11%o”〔待核〕（〔原文不清〕））。 3.1.2 电解池：如图1所示。电解池为 φ60mm、高 70mm 的玻璃圆筒，上部有一个 19 号标准磨口插孔、两个 14 号标准磨口插孔和一个通气管插孔，供安装电极和通气管用。19 号阴磨口下接有一个直径约 18mm 的阴极舱，舱内放一阴极室。阴极室为 φ12mm×40mm 的圆筒，底部装有用磨砂玻璃或离子交换膜作成的半透膜，用以防止碘扩散入阴极室而只让 H⁺ 通过。电解阴极为铂丝电极。电解阳极为 7mm×10mm 铂片电极。指示电极为双铂片电极，其面积都为 7mm×10mm，间距为 4～7mm。两电极间应绝缘良好。通气管下部应拉成 φ1～2mm 的毛细管，以便燃烧气体能成细小气泡状分散在电解液内。 3.1.3 磁力搅拌器。 3.1.4 高温炉：炉膛直径为 φ40mm，长 550～600mm。炉内温度分布均匀，在保证燃烧段温度为 1000℃ 时，炉内最高温度不得超过 1150℃。燃烧段热电偶安放孔应直通炉膛，距炉口 150mm。 3.1.5 温度控制器。 3.1.6 石英管：如图2所示（原文尺寸数据 〔原文不清〕严重，〔待核〕（〔原文不清〕））。 3.1.7 石英进样舟：如图3所示。 3.1.8 石英样杯：尺寸为 φ6mm×6mm 的平底石英杯。 3.1.9 气体流量控制器或调节阀。 3.1.10 转子流量计：量程为 0～500mL/min。 3.1.11 半微量分析天平：感量为 0.01mg。
试剂与标准物质
二硫化二节：标准物质。 4.2 碘化钾：分析纯。 4.3 冰乙酸：分析纯。 4.4 迭氮化钠：化学纯。 4.5 五氧化二钒：化学纯。 4.6 硝酸：化学纯，按体积比配成 1:1 的硝酸溶液。 4.7 盐酸：化学纯，按体积比配成 1:1 的盐酸溶液。 电解液配制（5.1）：称取 10g 碘化钾，5g 迭氮化钠，量取 10mL 冰乙酸，溶于 1L 去离子水或蒸馏水中，贮存在棕色瓶中备用。 材料（3.2）：磁铁；普氧（原文“普氧”后内容〔待核〕（〔原文不清〕））。
关键条件
燃烧温度：1000℃（高温炉恒温至 1000℃）。 氧气流速：150mL/min±10mL/min（5.6）。 微库仑计设置（以 YS-2A 型为例，5.7）：“工作—延时”选择放在“工作”；“自动—手动”选择放在“自动”；“时间选择”放在“25s”；“增益”旋至最大；“补偿”旋至“扩”（原文〔待核〕（〔原文不清〕））；给定放在“4”。 电解池平衡要求（5.8）：电解电流档置于“1”μA（原文“1"A”〔待核〕（〔原文不清〕）），平衡电解池至微库仑计平均每分钟计数不超过 0.2mC，且表头指针不得超过碘方向漂移。 电解时间：不少于 1min（6.3）。
计算与结果
硫的回收率 T(%) 按式(1)计算： T = Q₀ / (15.62 × m₁) 式中：Q₀—微库仑计电量计数，mC；m₁—二硫化二节质量，mg；15.62—转换系数，mC/mg。 7.2 试样硫含量 S[%(m/m)] 按式(2)计算： S = Q / (60 × m₂ × T) × 100（原文公式 〔原文不清〕严重，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中：Q—微库仑计电量计数，mC；m₂—试样质量，mg（原文“g”〔待核〕（〔原文不清〕））；60—转换系数，mC/mg；T—平均硫的转化率，%。
质量控制
用下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 8.1 重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应超过下列数值： | 硫含量 %(m/m) | 重复性 %(m/m) | |---|---| | 0.5～5 | 算术平均值的 6% | | >5～50 | 算术平均值的 4% | 8.2 再现性：由两个实验室提出的两个结果之差，不应超过下列数值： | 硫含量 %(m/m) | 再现性 %(m/m) | |---|---| | 0.5～5 | 算术平均值的 8% | | >5～50 | 算术平均值的 6% | 注：本标准的精密度于 1982 年由五个实验室，十个试样开展统计实验，并对实验结果进行数据处理和分析得来。
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核验说明
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