SH/T 0325-1992 润滑脂氧化安定性测定法
适用:用氧弹法测定润滑脂的氧化安定性;
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适用范围
适用:用氧弹法测定润滑脂的氧化安定性;适用于提高试验温度条件下,测定润滑脂在静态贮存于氧气密闭系统中的抗氧化性;可用于表示批次稳定性的质量控制。 不适用/不预示:不预示在动态工作条件下润滑脂的安定性和长期贮存在容器里润滑脂的安定性,也不预示在轴承和马达部件上薄层润滑脂的安定性;不应用于评价不同类型润滑脂的相对抗氧化性。
方法原理
将试样放在一个加热到99°C,并充有758kPa氧气的氧弹中氧化。按规定时间间隔观察并记录压力。经规定时间周期后,由氧气压力的相应降低来确定润滑脂的氧化程度。
主要仪器
氧弹、试样皿、皿架、压力表和油浴,见附录A中详细说明。 注:如果热容量和热梯度特性与附录中所述油浴相当,并能维持氧弹在规定试验温度,其他恒温浴也可使用。 4.2 温度计:温度范围95~103°C,分度值为0.1°C,见附录B。 附录A(补充件)仪器: A1 氧弹:由18%铬、8%镍的合金钢制成;在99°C应能安全地经受工作压力1241kPa;装配有铅或聚四氟乙烯垫片密封;盖子和压力表导管内壁均应高度抛光;无皿架和皿时氧弹容积(测量到压力表的高度)应为185mL±6mL;可用螺旋盖代替螺栓固定盖。 A2 压力表:适用于氧气和矿油的指示型压力表,刻度间隔为每分度6.89kPa,最大读数至少为827kPa,并在621~827kPa范围内精度至少为3.45kPa;可用记录压力表代替。 A3 油浴:能控制在99°C±0.5°C,所用油浴温度变化率应小于0.5°C;应有足够深度使氧弹浸没到合适深度;建议用泵或搅拌使加热介质油循环;应有足够热容量,在氧弹浸入后60min内使油浴获得所要求温度;有温度计插入孔,使温度计96.8°C位置与油浴盖上表面同一水平面;调节浴面使氧弹顶浸入油面下约50mm;应安置在无风或压力表周围温度无大波动处。 A4 皿架:由18%铬、8%镍合金钢制成,同氧弹材料,符合图A1规定尺寸。 A5 玻璃试样皿:符合图A1规定尺寸。 附录B(补充件)温度计规格: 范围:95~103°C 试验温度:98.9°C 浸入深度:全浸 分度值:0.1°C 长线刻度值:0.5°C 每个刻数:0.1°C 刻度误差(最大):现有资料未提供(〔原文不清〕,〔待核〕) 膨胀室许可加热到:155°C 总长度:270~280mm 棒径:6.0~8.0mm 水银球长度:25~35mm 水银球直径:≥5.0mm和≤棒径 刻度定位:95° 球底部到刻线距离:135~150mm 刻度部分的长度:70~100mm 球底到收缩室底部距离(最小):60mm 球底到收缩室顶部距离(最大):现有资料未提供(〔原文不清〕,〔待核〕) 棒扩大部分:直径8.0~10.0mm;长度4.0~7.0mm;到底部距离112~116mm
试剂与标准物质
试剂 石油醚:90~120°C,分析纯;或橡胶工业用溶剂油。 3.2 材料 氧气:纯度不低于99.5%。
关键条件
氧化温度:99°C(油浴保持99°C±0.5°C) 氧气压力:758kPa±14kPa 观察记录压力间隔:至少每24h观察并记录一次 试验时间:连续氧化至产品指标规定的时间周期(产品指标中通常给出压力降(kPa)期限有一个或更多时间间隔,例如100、200h等)
计算与结果
由氧气压力的相应降低来确定润滑脂的氧化程度。 报告在规定的试验时间内,重复测定两个结果的平均值,作为测定结果的压力降(kPa)。 计算公式:现有资料未提供。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。 7.1 重复性:同一操作者,重复测定两个结果之差,不应大于下列数值。 | 平均压力降,kPa | 重复性,kPa | |---|---| | 0~34.5 | 13.8 | | >34.5~68.9 | 20.7 | | >68.9~138 | 41.4 | | >138~379 | 68.9 | 7.2 再现性:不同实验室,各自提出的两个结果之差,不应大于下列数值。 | 平均压力降,kPa | 再现性,kPa | |---|---| | 0~34.5 | 20.7 | | >34.5~68.9 | 34.5 | | >68.9~138 | 55.2 | | >138~379 | 138 | 注:这些精密度数据仅适用于吸氧速率与时间近似成正比例,在诱导期之前的部分数据。在短的时间间隔内,氧吸收速率迅速加速即表明到了诱导期。
引用文件
ASTM D942-78(84)《润滑脂氧化安定性测定法》(参照采用) 附录A(补充件)仪器 附录B(补充件)温度计规格
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核验说明
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