SH/T 0329-1992 润滑脂游离碱和游离有机酸测定法
本标准规定了测定碱金属和碱土金属皂所稠化的润滑脂中游离碱和游离有机酸的含量。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了测定碱金属和碱土金属皂所稠化的润滑脂中游离碱和游离有机酸的含量。 本标准适用于润滑脂。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将润滑脂试样加入溶剂油（或苯）-乙醇混合溶剂中，加热回流至试样完全溶解。以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定其游离碱，或用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定其游离有机酸。
主要仪器
磨口锥形瓶或锥形烧瓶：250~300 mL。 4.2 微量滴定管：2 mL，分度为0.02 mL。 4.3 蛇形或球形冷凝管：长约300 mm。 4.4 电热板或水浴。 4.5 刮刀。 4.6 烧杯或瓷杯。 4.7 量筒：50 mL和100 mL。
试剂与标准物质
### 4.1 试剂 3.1.1 95%乙醇：分析纯。用95%乙醇7.5体积与3.5体积蒸馏水配成60%乙醇水溶液。 3.1.2 氢氧化钾：分析纯。用精制的乙醇配成氢氧化钾乙醇标准滴定溶液［c(KOH)=0.05 mol/L］。 3.1.3 盐酸：分析纯。用蒸馏水配成盐酸标准滴定溶液［c(HCl)=0.05 mol/L］。 3.1.4 苯：分析纯。 3.1.5 酚酞：配成10 g/L乙醇指示液。 ### 4.2 材料 橡胶工业用溶剂油。
关键条件
溶解方式：加热回流至试样完全溶解。 煮沸时间：混合物煮沸5 min；试样溶解后再继续煮沸5 min。 滴定温度：趁热中和；滴定前冷却至室温。 滴定时间：滴定要连续进行但不超过3 min。 指示剂：酚酞乙醇指示液3~4滴。 难溶试样：可用苯代替溶剂油。 皂含量较高及深色润滑脂：允许加入溶剂油60 mL和60%乙醇40 mL（注）。
计算与结果
### 7.1 游离碱 X［以NaOH%（m/m）］按式（1）计算： X = V·c×0.040×100 / m （原文〔原文不清〕为“X=1c×0.040×100-70×4.0”，公式疑有噪声，〔待核〕（〔原文不清〕）） V：滴定试样混合液所消耗盐酸标准滴定溶液（3.1.3）的体积，mL； c：盐酸标准滴定溶液（3.1.3）的实际浓度，mol/L； m：试样的质量，g； 0.040：与1.00 mL盐酸标准滴定溶液［c(HCl)=1.000 mol/L］相当的以克表示的碱（以氢氧化钠表示）的质量。 ### 7.2 游离有机酸含量以酸值或以百分数表示。 #### 7.2.1 酸值 K（mgKOH/g）按式（2）计算： K = V·c×0.0561×1000 / m （原文〔原文不清〕为“K=Yc×0.0561×1000”，〔待核〕（〔原文不清〕）） V：滴定试样混合液所消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液（3.1.2）的体积，mL； c：氢氧化钾乙醇标准滴定溶液（3.1.2）的实际浓度，mol/L； m：试样的质量，g； 0.0561：与1.00 mL氢氧化钾乙醇标准滴定溶液［c(KOH)=1.000 mol/L］相当的以克表示的酸（以氢氧化钾表示）的质量。 #### 7.2.2 游离有机酸 X［换算为油酸%（m/m）］按式（3）计算： X = V·c×0.2825×100 / m （原文〔原文不清〕为“X=Y:C×0.2825×100-Y:0×28.25”，〔待核〕（〔原文不清〕）） V：滴定试样混合液所消耗氢氧化钾乙醇标准溶液（3.1.2）的体积，mL； c：氢氧化钾乙醇标准溶液（3.1.2）的实际浓度，mol/L； m：试样的质量，g； 0.2825：与1.00 mL氢氧化钾乙醇标准滴定溶液［c(KOH)=1.000 mol/L］相当的以克表示的油酸的质量。
质量控制
### 8.1 重复性 8.1.1 游离碱重复测定的两个结果间的差数，不应超过0.02%（m/m）。 8.1.2 酸值重复测定两个结果间的差数，不应超过下列数值： | 酸值，mgKOH/g | 允许差数，mgKOH/g | |---|---| | <0.1 | 0.02 | | 0.1~1.0 | 0.05 | | >1.0 | 0.1 | 8.1.3 游离有机酸重复测定两个结果间的差数，不应超过0.02%（m/m）（换算至油酸）。
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。