SH/T 0335-1992 润滑脂化学安定性测定法
适用范围:本标准适用于润滑脂。
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适用范围
适用范围:本标准适用于润滑脂。 不适用:现有资料未提供。
方法原理
将润滑脂试样放在规定氧气压力和温度的氧弹中氧化,按规定的时间间隔,观察并记录压力。在氧化时间终了后,测定试样氧化后之酸值或游离碱,并与氧化前比较,以其变化值和压力降,表示该试样的化学安定性。
主要仪器
氧弹(见图1):由含镍8%~11%、铬17%~20%的不锈钢或接近于该牌号的不锈钢制成。氧弹由两个主要零件组成:弹体8及弹盖7。盖连着弹头,弹头包括菌形物6,带有下侧管4及上侧管9的三通管5,带针阀2及手轮1的阀3。氧弹盖可沿菌形物的轴上下移动,并可在菌形物与氧弹弹体密接的扩大部分上面旋转。在将盖拧紧时,菌形物的扩大部分即紧密地将氧弹弹体关闭。为了清除弹头各零件,可将其拆卸,但每年不得超过一次。 4.2 氧气压力表:1.5级,压力计壳内的直径为150~200mm,刻度0~1.6MPa。用不锈钢制的高压管(弯成螺旋状),将压力表连接在弹头下部的侧管上。为了连接压力表,侧管具有一带铅垫片的普通螺帽。侧管与氧弹是由圆锥体和螺帽连接的。只有在需要修理压力表时,才将它从氧弹上拆下来。 4.3 碳素钢底架:在拧紧氧弹及向氧弹中充装氧气时,用来安放氧弹。此底架应拧紧在稳固的桌上。 4.4 垫圈:铝制。 4.5 扳手:拧氧弹用,其尺寸依氧弹盖突出部分的大小而定。 4.6 氧气瓶:氧气压力不少于1.0MPa。 4.7 氧气瓶减压装置:工作压力为0.1~1.5MPa。 4.8 高压铜管:用以连接减压装置与氧弹。用螺母使管与减压阀连接,并用螺母与圆锥体使管与氧弹连接。 4.9 水浴:带有温度调节器用以调节润滑脂的氧化温度。 4.10 玻璃座架:用以安放盛着试样的杯。安装座架时使用下列零件: 4.10.1 玻璃棒:一端粗的“杆”(形状如上形)三根,玻璃棒直径6mm±1mm,长180mm±2mm,粗头直径8mm±1mm。 4.10.2 玻璃短管:18个,其内径8mm±0.2mm,长20mm±1mm,管壁厚1mm±0.1mm。 4.10.3 平面圆玻璃六块:直径55mm±1mm,厚3mm±0.1mm,每块玻璃有三个孔,其直径7.5mm±0.2mm,孔与玻璃边缘相距3mm±0.1mm,并且三个孔之间的距离相等(各孔中心之间的距离为35mm±1mm)。 4.11 玻璃杯:盛试样用,直径30mm±2mm,高12mm±1mm,壁厚1mm±0.1mm。 4.12 玻璃水银温度计:0~150°C,分度值为1°C。 4.13 称量瓶:直径35~50mm。 4.14 金属圆筒形的容器:高约450mm,直径850mm,用来检查氧弹密闭情形,并在氧化后冷却氧弹。
试剂与标准物质
### 4.1 试剂 3.1.1 石油醚:90~120°C,分析纯;或橡胶工业用溶剂油。 3.1.2 95%乙醇:化学纯。 ### 4.2 材料 工业滤纸。
关键条件
氧弹充氧:缓慢地(约3min内)使氧弹内充满氧气至压力约为0.2MPa,然后同样缓慢地将氧气放入大气中,使氧弹内所剩压力约为0.05MPa,重复操作两次,然后再将氧气导入氧弹内,使其压力达到试样产品标准中的规定量。 密闭性试验水温:20°C±3°C。 水浴温度:规定温度(精确到±2°C)。 压力记录间隔:每2h记录一次压力。 氧化后冷却水温:20°C±3°C,氧弹浸在水中至少15min。 氧化时间长短及氧弹内压力下降指标:均规定在试样的产品标准中。
计算与结果
以氧化前后酸值或游离碱的变化值和压力降表示试样的化学安定性。 弹内最初压力计算公式:P₀ = P / [1 + (t_s − t) / (273 + t)](原文公式 〔原文不清〕呈现为“P. 1+273( )”,具体形式〔待核〕(〔原文不清〕)) P—在规定的试验温度时,弹内氧气的规定压力,MPa t_s—试验时规定的温度,°C t—室温,°C 计算精确至0.01MPa 诱导期:氧弹内压力开始下降的这段时间即认为是试样的诱导期。 氧化时间长短及压力下降指标:规定在试样的产品标准中。
质量控制
报告:取重复测定两个结果的算术平均值,作为测定结果。 其余精密度指标:现有资料未提供。
公开关联商品
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置,并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。