SH/T 0339-1992 NaY分子筛晶胞参数测定法
适用范围：本标准适用于NaY分子筛。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用范围：本标准适用于NaY分子筛。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将待测分子筛试样与硅粉（内标物）混合，收集混合样的X射线衍射图，以硅粉为内标，校正分子筛衍射峰的位置，计算分子筛的晶胞参数。
主要仪器
X射线衍射仪：CuKα辐射，狭缝：DS1°，RS 0.3mm，SS1°（原文为「DSl0, RS0.3mm, SSI0o」，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.1.2 恒温干燥箱：控制在110℃±5℃。 5.1.3 恒湿器：实验室用玻璃干燥器，内盛氯化钙过饱和溶液，温度18~28℃（原文为「18.28`Ca」，〔待核〕（〔原文不清〕））。
试剂与标准物质
硅粉：上海测试技术研究所X射线衍射硅粉末标样（标号：XSI-FBY）。 其他试剂：现有资料未提供。
关键条件
衍射图2θ范围：约5°~60°（原文为「530一印」，〔待核〕（〔原文不清〕）），以能画出分子筛两个峰的背底为宜。 扫描速度：0.25°/min（原文为「.250/min」，〔待核〕（〔原文不清〕））。 纸速：20mm/min。
计算与结果
用硅粉的CuKα衍射角理论计算值（2θ = 56.123°）与测量值之差校正分子筛衍射峰的位置。 5.2 将校正后的分子筛衍射角换算成面间距d，按式(1)计算： d = λ / (2 sinθ) ………………(1) 式中：λ—CuKα射线波长1.5405×10⁻¹⁰ m（原文为「1.5405 x 10' '0, .o」，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.3 NaY分子筛的晶胞参数a₀按式(2)计算： a₀ = d_hkl × (h²+k²+l²)^(1/2) ………………(2) 式中：h²+k²+l²—分子筛衍射峰的Miller指数平方和，对于2θ角54°附近的峰它等于211，对于58.3°附近的峰它等于2430（原文为「2430」，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.4 由两个衍射峰计算a₀的平均值。
质量控制
按下述规定判断结果的可靠性（95%置信水平）。 6.1 重复性：同一实验室，同一操作者，对同一个试样重复测定的两个结果的差值不应大于2×10⁻¹² m（0.02Å）。 6.2 再现性：不同实验室对同一试样测定的两个结果的差值不应大于4×10⁻¹² m（0.04Å）。 注：本精密度数据是对6个试样12个实验室测量结果的统计分析确定的。
引用文件
ASTM D3942-91《八面沸石型分子筛晶胞大小测定法》（参照采用） 其他引用文件：现有资料未提供。
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。