SH/T 0340-1992 NaY分子筛结晶度测定法
本标准规定了NaY分子筛结晶度的测定方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了NaY分子筛结晶度的测定方法。分子筛结晶度是指样品中分子筛结晶相的百分含量。 本标准适用于NaY分子筛。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
根据试样中某结晶相的X射线衍射强度与该结晶相的含量成正比这一原理，采用X射线衍射法进行定量分析。在相同条件下收集待测分子筛试样及标样的X射线衍射图，CuKα辐射，取2θ为14°—35°之间的八个衍射峰的峰高之和，乘以(533)衍射峰（2θ约23.5°）的半高宽作为分子筛的衍射强度，用外标法计算待测试样的分子筛结晶度。
主要仪器
X射线衍射仪：CuKα辐射，狭缝：DS 1/2°，RS 0.15mm，SS 1/2°（原文〔原文不清〕为“DS 1/20, RS 0.15mrn, SS 1/200”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 4.2 恒温干燥箱：控制在110℃±5℃ 4.3 恒湿器：实验室用玻璃干燥器，内盛氯化钙过饱和溶液，温度在18—28℃之间
试剂与标准物质
标样：应符合 GSB G 75004 的要求。由长岭炼油厂催化剂厂生产，由石油化工科学研究院标定。 恒湿器用氯化钙过饱和溶液（见5.3、4.3）。 其他试剂：现有资料未提供。
关键条件
扫描范围14°—35°(2θ)，扫描速度1°/min，走纸速度10mm/min（原文〔原文不清〕为“10/min”“l0nun/min”，〔待核〕（〔原文不清〕））；X光管电压、电流及记录仪量程的选择同6.2条。 6.2 记录(533)衍射峰，扫描范围22.5°—25.0°(2θ)，扫描速度0.25°/min，走纸速度20mm/min；X光管电压、电流及记录仪量程的选择应使标样的(533)峰高位于满量程的50%—100%之间。
计算与结果
从6.1条得到的衍射图上量出(331)、(511, 333)、(440)、(533)、(642)、(822, 660)、(555, 751)、(664)八个衍射峰的高度，分别计算试样及标样的八个峰的峰高和。 7.2 从6.2条得到的衍射图上量出待测试样及标样(533)峰的半高宽。 7.3 NaY分子筛结晶度按下式计算： 龙 = XR × (人 · 城 / IR · WR) 原文〔原文不清〕公式符号疑点较多，〔待核〕（〔原文不清〕）。按原文符号说明： XR—标样的结晶度； 人—试样的峰高和； IR—标样的峰高和； W_i—试样的(533)峰半高宽； WR—标样的(533)峰半高宽。 注：在某些情况下，省略6.1条步骤，仅根据6.2条得到的(533)一个峰的峰高乘其半高宽作为衍射强度，也能得到很好的结果，但不一定能与八峰法的结果完全相符，不能作为产品出厂、商品检验或仲裁的依据。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 8.1 重复性：同一实验室，同一操作者，对同一试样重复测定的两个结果的差值不应大于4%。 8.2 再现性：不同实验室对同一试样测定的两个结果的差值不应大于5%。 注：本精密度数据是对6个样品在11个实验室测量的结果统计分析确定的。
引用文件
GSB G 75004 测定NaY分子筛结晶度标样NaY分子筛 ASTM D3906-91《分子筛相对衍射强度测定法》（参照采用）
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。