SH/T 0341-1992 催化剂载体中氧化铝含量测定法
适用范围：本标准规定了催化剂载体中氧化铝含量的测定方法；
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用范围：本标准规定了催化剂载体中氧化铝含量的测定方法；适用于以氧化铝为基体的催化剂载体。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
试样用硫酸、盐酸和过氧化氢溶解。溶液中的铝与乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合。过量的 EDTA 以二甲酚橙为指示剂，在六次甲基四胺为缓冲剂、pH 为 5～6 条件下，用氯化锌标准滴定溶液反滴定，由消耗的体积计算氧化铝含量。
主要仪器
烧杯：250、500 mL 3.2 容量瓶：1000 mL 3.3 量杯：25 mL 3.4 移液管：50 mL 3.5 滴定管：50 mL 3.6 洗瓶：500 mL 3.7 漏斗：直径 60 mm 3.8 锥形烧瓶：250 mL 3.9 滴瓶 3.10 高温炉
试剂与标准物质
盐酸：分析纯，配成 1:1（按体积比）溶液。 4.2 氨水：分析纯，配成 1:?（按体积比）溶液。原文为「配成l:叹按体积比)溶液」，比例数字〔待核〕（〔原文不清〕）。 4.3 六次甲基四胺：分析纯。 4.4 氯化锌：分析纯。 4.5 二甲酚橙指示剂。 4.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：分析纯。 4.7 硫酸：分析纯。 4.8 30% 过氧化氢：分析纯。 4.9 氯化钠：分析纯。 4.10 硝酸钾：分析纯。 4.11 氧化锌：基准试剂。 4.12 铬黑 T 指示剂。 4.13 水：去离子水，电导率不大于 5 μs/cm。原文为「5ps/cmo」，单位〔待核〕（〔原文不清〕）。 4.14 氯化铵：分析纯。原文为「氯化按」，〔待核〕（〔原文不清〕）。 ### 5.1 二甲酚橙指示剂的配制 称取 1 g 二甲酚橙、100 g 氯化钠，混合研细后，置于磨口瓶中。 ### 5.2 铬黑 T 指示剂的配制 称取 1 g 铬黑 T 和 100 g 氯化钠，混合研细后，保存于磨口瓶中。原文为「络黑T」，〔待核〕（〔原文不清〕）。 ### 5.3 c(EDTA)=0.05 mol/L（0.05M）乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制和标定 5.3.1 配制：称取 19 g EDTA 溶于水中，移入 1 L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。本标准滴定溶液应半月标定一次。 5.3.2 标定：称取 0.13 g 经 800℃ 灼烧至恒重的基准氧化锌，精确至 0.0002 g。用少量水润湿，加入 2 mL 盐酸溶液（4.1 条）使之溶解，再加入 10 mL 水。用氨水溶液（4.2 条）中和至 pH 7～8。再加入 10 mL 氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）及约 0.1 g 铬黑 T 指示剂，用已配制好的 EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 注：氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）的配制是称取 54.0 g 氯化铵溶于水，再加入 350 mL 氨水，并用水稀释至 1 L。原文为「350.L」，〔待核〕（〔原文不清〕）。 5.3.3 计算：EDTA 标准滴定溶液的实际浓度 c(EDTA)，mol/L，按式(1)计算： 原文公式区 〔原文不清〕严重残缺，公式(1)完整表达式〔待核〕（〔原文不清〕）。可见要素：M（氧化锌质量，g）、V₁（EDTA 溶液用量，mL）、V₀（空白试验时 EDTA 溶液用量，mL）、0.08138（与 1.00 mL EDTA 标准滴定溶液 [c(EDTA)=1.000 mol/L] 相当的以克表示的氧化锌质量）。 原文式中「M— 氯化锌的质量，g」与标定用基准氧化锌矛盾，疑为「氧化锌」，〔待核〕（〔原文不清〕）。 ### 5.4 c(ZnCl₂)=0.05 mol/L 氯化锌标准滴定溶液的配制 称取 6.9 g 氯化锌，加少量水溶解，为了加速溶解，滴加少量盐酸使其全部溶解后，稀释至 1 L。 ### 5.5 EDTA 标准滴定溶液与氯化锌标准滴定溶液的体积比 取 25 mL EDTA 标准滴定溶液置于 250 mL 锥形瓶中，加水约 100 mL，再加入 0.1 g 二甲酚橙指示剂，1.5 g 六次甲基四胺，用氯化锌标准滴定溶液滴定至酒红色出现为终点。两溶液体积比 K 按式(2)计算。原文式(2) 〔原文不清〕残缺，完整表达式〔待核〕（〔原文不清〕）。
关键条件
溶解：硫酸 15 mL，电炉加热至硫酸刚冒白烟；加 20 mL 盐酸溶液、2 mL 30% 过氧化氢；小火加热至刚冒硫酸白烟。 络合与反滴定 pH：5～6（六次甲基四胺缓冲）。 指示剂：二甲酚橙。 滴定终点：溶液由黄色变为酒红色。 灼烧基测定：850℃ 恒温 1 h。 其他推荐操作条件：现有资料未提供。
计算与结果
### 6.3.2 灼烧基 B[%(m/m)] 按式(3)计算 B = (m₂ − m₀) / m₁ × 100 …… (3) m₀：恒重后坩埚的质量，g m₁：灼烧前试样的质量，g m₂：灼烧后试样与坩埚的总质量，g 取重复试验结果的算术平均值，作为灼烧基。 ### 7 计算：试样中氧化铝含量 X[%(m/m)] 按式(4)计算 X = [(V₂ − V₃·K) × c(EDTA) × F × 0.05098] / (m · B) × 100 …… (4) 当 K=1 时： X = [(V₂ − V₃) × c(EDTA) × F × 0.05098] / (m · B) × 100 V₂：加入 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL V₃：滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL c(EDTA)：EDTA 标准滴定溶液的实际浓度，mol/L F：试样的稀释倍数 K：EDTA 标准滴定溶液与氯化锌标准滴定溶液的体积比 m：试样的质量，g B：灼烧基，%(m/m) 0.05098：与 1.00 mL EDTA 标准滴定溶液 [c(EDTA)=1.000 mol/L] 相当的以克表示的氧化铝质量 注：原文式(4)中 V₂ 符号 〔原文不清〕为「砚」、V₃ 为「姚」，已按上下文归位，〔待核〕（〔原文不清〕）。
质量控制
重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算术平均值的 2%。
公开关联商品
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。