SH/T 0342-1992 重整催化剂中铁含量测定法
适用范围：本标准适用于新鲜重整催化剂。
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适用范围
适用范围：本标准适用于新鲜重整催化剂。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
用硫酸、盐酸、过氧化氢溶解试样，溶液中三价铁在 pH 为 4～5 的条件下，被盐酸羟胺还原成二价铁后，与邻菲啰啉生成红色络合物 [Fe(C12H8N2)3]²⁺，用比色法进行测定。
主要仪器
分光光度计：能在 490 nm 波长区中作吸光度测量。 3.2 烧杯：250、500 mL。 3.3 容量瓶：100、1000 mL。 3.4 量杯：25 mL。 3.5 移液管：10、20 mL。 3.6 滴定管：10 mL〔原文不清〕）。 3.7 滴瓶。 3.8 表面皿。 3.9 高温炉。
试剂与标准物质
硫酸：分析纯，配成 1:1（按体积比）溶液。 4.2 盐酸：分析纯，配成 1:1 和 1:9（按体积比）溶液。 4.3 30% 过氧化氢：分析纯。 4.4 乙酸钠：分析纯，配成 300 g/L 溶液。 4.5 盐酸羟胺：分析纯，配成 10 g/L 溶液。 4.6 邻菲啰啉：分析纯，配成 1.5 g/L 溶液〔原文不清〕）。 4.7 冰乙酸：分析纯。 4.8 铁丝：纯度为 99.9% 以上（或光谱纯铁粉）。 4.9 水：去离子水，电导率不大于 5 μS/cm〔原文不清〕）。
关键条件
显色 pH：4～5。 测定波长：490 nm。 比色皿：3 cm。 显色放置时间：30 min。 灼烧基测定温度：850 ℃，恒温 1 h。
计算与结果
铁标准溶液配制（5.2）： 准确称取铁丝（或铁粉）1.0000 g 于 250 mL 烧杯中，加入 25 mL 盐酸溶液（1:1），置于电炉上加热溶解。冷却后，移入 1 L 容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁 1 mg。 准确移取 10 mL 上述溶液于 1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含铁 0.01 mg。 注：铁标准溶液也可用分析纯硫酸亚铁铵制备。准确称取 0.702 g 六水硫酸亚铁铵 [(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]〔原文不清〕）于 250 mL 烧杯中，加入少量水和 100 mL 盐酸溶液（1:9），搅拌，使其溶解，移入 1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁 0.01 mg。 铁标准溶液可保留半年，其间如有浑浊或沉淀，应重新配制。 邻菲啰啉溶液配制（5.1）：称取 1.5 g 邻菲啰啉，加入少量水和 10 mL 冰乙酸，加热溶解后冷却，然后移入 1 L 容量瓶中，再用水稀释至刻度。 计算公式（7）：试样中铁含量 x[%(m/m)]按式(2)计算：x = (S × D)/(m × B × 1000) × 100（原文公式 〔原文不清〕残缺，〔待核〕（〔原文不清〕））。式中：S—从工作曲线上查出的铁毫克数；D—试样的稀释倍数；m—试样的质量，g；B—灼烧基，%(m/m)。
质量控制
重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算术平均值的 20%。
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核验说明
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