SH/T 0343-1992 催化剂中氯含量测定法(离子选择电极法)
适用范围:本标准适用于新鲜的重整和催化裂化催化剂中氯含量的测定。
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适用范围
适用范围:本标准适用于新鲜的重整和催化裂化催化剂中氯含量的测定。 不适用:现有资料未提供。
方法原理
试样中的氯经氢氧化钠溶液抽提后,用氯离子选择电极测定试样溶液中的氯离子,采用标准加入法定量测定。
主要仪器
离子计。 3.1.2 氯离子选择电极。 3.1.3 参比电极:217 型双盐桥饱和甘汞电极(或其他同类型甘汞电极)。 3.1.4 容量瓶:50、1000 mL。 3.1.5 烧杯:100 mL。 3.1.6 称量瓶。 3.1.7 微量注射器:0.1、0.5 mL。 3.1.8 高温炉。
试剂与标准物质
氯化钾:分析纯,配成饱和溶液。 4.2 硝酸钾:分析纯,配成浓度为 10 g/L 溶液。 4.3 硝酸:分析纯,配成 1:3(按体积比)溶液。 4.4 氢氧化钠:分析纯,配成浓度为 20 g/L 溶液。 4.5 氯化钠:光谱纯。 4.6 水:去离子水,电导率不大于 5 μS/cm(原文为“51 ,S/cm”,〔待核〕(〔原文不清〕))。 3.2 材料:pH 试纸 pH 1~14。
关键条件
将离子计接通电源,仪器稳定时间按说明书要求。 5.4 将参比电极的内套管充满饱和氯化钾溶液,外套管充满硝酸钾溶液,防止出现气泡。 5.5 将指示电极浸入 0.001 mol/L 氯化钠基准溶液中活化 1 h。如果电极长期未使用,则须活化 2 h。 6.2 测定时搅拌 3 min 后,再静置 2 min,读取电位读数。 6.4.1 灼烧基测定:升温至 850 ℃,恒温 1 h。
计算与结果
试样中氯含量 X[%(m/m)] 按式(2)、(3)和式(4)计算(原文公式 〔原文不清〕较大,以下为原文可辨识内容,〔待核〕(〔原文不清〕)): 式(1):B = (m₂ − m₀) / (m₁ − m₀) × 100(原文排版为“B二m2 - ma / M I”,〔待核〕(〔原文不清〕)) 式中:m₀—恒重后坩埚的质量,g;m₁—灼烧前试样的质量,g;m₂—灼烧后试样与坩埚的总质量,g。 式(2):原文为“一 0.2 x 10一3 ... n 二 ... x lu ... 1 己百一C ,1 ... 仄l ogl -s ~)’ 布 ... K ... ,IE 一E,) 仄log( .4-)一’”,〔待核〕(〔原文不清〕)。 式(3):现有资料未提供可辨识完整内容,〔待核〕(〔原文不清〕)。 式(4):X = c × 35.45 × 50 / (m × 1 × 1 × 100) = c × 177.25(原文为“X=cx35.45x50 / m x Ilxx1 x 100= c x 177.25”,〔待核〕(〔原文不清〕)) 式中:K—空白试验测得的氯离子浓度,mol/L;0.2 × 10⁻³—加入 0.1 mL 氯化钠基准溶液后被测溶液浓度变化值,mol/L;A—0.2 × 10⁻³[氯含量小于 1%(m/m) 时,加入 0.1 mL 氯化钠基准溶液后被测溶液浓度变化值,mol/L];1 × 10⁻³[氯含量大于或等于 1%(m/m) 时,加入 0.5 mL 氯化钠基准溶液后被测溶液浓度变化值,mol/L];E₁—第一次测定的电位值,mV;E₂—第二次测定的电位值,mV;S—电极斜率;c—试液中的氯离子浓度,mol/L;m—试样的质量,g。 7.2 若以灼烧基计,试样中的氯含量 X₁[%(m/m)] 按式(5)计算:X₁ = X / B × 100(原文为“X 人1二二万x n月”,〔待核〕(〔原文不清〕)) 式中:B—试样的灼烧基,%(m/m);X—式(4)中氯含量,%(m/m)。
质量控制
重复性:同一操作者重复测定两个结果之差不应大于其算术平均值的 10%。
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核验说明
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