SH/T 0344-1992 加氢精制催化剂中三氧化钼含量测定法
适用范围：本标准规定了加氢精制催化剂中三氧化钼含量的测定方法；
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用范围：本标准规定了加氢精制催化剂中三氧化钼含量的测定方法；适用于加氢精制催化剂。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
用硫酸溶解试样，加硫脲（原文「硫N」「硫脉」，〔待核〕（〔原文不清〕））将溶液中的六价钼还原成五价，五价钼再与硫氰化钾生成 Mo(CNS)5 形式的红色络合物，然后用比色法测定。
主要仪器
分光光度计：能在 460 nm 波长区中作吸光度测量。 3.1.2 冷却器：温度能保持在 10—15 ℃。 3.1.3 滴定管：5 mL。 3.1.4 烧杯：250 mL。 3.1.5 容量瓶：100、250、1000 mL。 3.1.6 量筒：10、20 mL。 3.1.7 温度计：0—50 ℃。 3.1.8 表面皿。 3.1.9 移液管：5 mL。 3.1.10 漏斗：直径 75 mm。 3.1.11 洗瓶。
试剂与标准物质
硫酸：分析纯，配成 1:1（按体积比）溶液。 4.2 柠檬酸铵（原文「柠檬酸按」，〔待核〕（〔原文不清〕））：分析纯，配成 300 g/L 溶液。 4.3 硫脲（原文「硫脉」，〔待核〕（〔原文不清〕））：分析纯，配成 100 g/L 溶液。 4.4 硫氰化钾：分析纯，配成 500 g/L 溶液（原文「500岁L」，〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.5 硝酸：分析纯，配成 1:1 和 1:3（按体积比）溶液。 4.6 氢氧化钠：分析纯，配成 200 g/L 溶液（原文「200酬L」，〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.7 三氧化钼：光谱纯。 3.2 材料：pH 试纸 pH 1—14（原文「叫试纸:pHl一140」，〔待核〕（〔原文不清〕））。
关键条件
比色波长：460 nm。 比色皿：1 cm。 冷却温度：10—15 ℃。 显色放置时间：加硫脲后放置 5 min；加硫氰化钾后放置 15 min；稀释至刻度后再放置 30 min。 试样烘干：150—155 ℃烘 1 h。 试样粒度：磨细至 150 目左右。
计算与结果
试样中三氧化钼的含量 X[%（m/m）]按下式计算： X = (S · D) / (m × 1000) × 100 式中： S——从工作曲线上查出的三氧化钼毫克数； D——试样的稀释倍数； m——试样的质量，g。 （原文公式排版为 〔原文不清〕，分母「刀L X 11月风」〔待核〕（〔原文不清〕）；按量纲推定为上式，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
质量控制
重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算术平均值的 10%。
公开关联商品
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核验说明
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